/6 V3 - &
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЗАЩИТНЫЕ СРЕДСТВА ДЛЯ ДРЕВЕСИНЫ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ НА УСТОЙЧИВОСТЬ
К ВЫМЫВАНИЮ
ГОСТ 16713—71
Издание официальное
Цена S коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
У
Группа Л19
ДК 634.0.841.1.001.4 : 006.354ГОСТ
16713—471*
Взамен
ГОСТ 11540—65
в части испытаний на
вымываемость
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
ЗАЩИТНЫЕ СРЕДСТВА ДЛЯ ДРЕВЕСИНЫ
Методы испытаний на устойчивость
к вымыванию
Wood protective means. Test
methods for leaching resistance
ОКСТУ 5309
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР or і9 февраля 1971 г. № 289 срок введения установлен
с 01.01.72
Проверен в 1981 г. Срок действия продлен
до 01.01.87
Несоблюдение стандарта преследуется по закону _
М0/,О/.
Настоящий стандарт распространяется на защитные средства для древесины и устанавливает методы испытаний их на устойчивость к вымыванию из пропитанной древесины.
Стандарт устанавливает два метода испытаний на устойчивость к вымыванию: химический и микологический.
Сущность химического метода заключается в определении количества защитного средства или отдельных его компонентов (для многокомпонентных препаратов), остающихся в древесине после вымывания.
Сущность микологического метода заключается в определении снижения защищенности пропитанных образцов древесины после вымывания.
Химический метод является основным и должен применяться для всех защитных средств, которые можно анализировать стандартизуемыми способами количественного анализа.
Микологический метод должен применяться в тех случаях, когда устойчивость к вымыванию защитных средств нельзя определить химическим методом.
* Переиздание (февраль 1984 г.) с Изменениями № 1, 2, 3,
утвержденными в ноябре 1976 г., апреле 1981 г., ноябре 1983 г.
(ИУС № 1—77, 7—81, 2—84).
© Издательство стандартов, 198
5ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Отбор проб защитных средств, изготовление образцов древесины, определение концентрации пропиточных растворов, их приготовление и пропитку образцов производят в соответствии с ГОСТ 16712—71.
При определении устойчивости к вымыванию химическим методом пять образцов пропитывают до поглощения, составляющего 4% от массы воздушно-сухой древесины.
Допускается для защитных средств растворимостью менее 3% пропитка до более низких поглощений.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Для определения устойчивости к вымыванию микологическим методом параллельно проводят серию испытаний по ГОСТ 16712—71, но для каждого заданного поглощения берут 18 образцов.
Образцы, пропитанные защитными средствами типа ВР классов ЛВ и В и типа Л по ГОСТ 20022.2—80, перец вымыванием сушат в комнатных условиях до равновесной влажности. Образцы, пропитанные защитными средствами типа ВР класса ТВ по ГОСТ 20022.2—80, сушат в режиме, соответствующем оптимальным условиям фиксации испытываемого защитного средства.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Образцы, доведенные до равновесной влажности, пропитывают 150 см12 дистиллированной воды в соответствии с ГОСТ 16712—71 и оставляют в воде на одни сутки.
Через сутки воду из стакана сливают и заливают вновь 150 см3 воды. Затем воду в стакане меняют на 5, 10 и 20-е сутки. По истечении 30 суток воду из стакана сливают и образцы выдерживают в комнатных условиях до равновесной влажности.
При испытаниях микологическим методом пропитке водой и последующему вымыванию подвергают 9 от 18 пропитанных образцов.
При испытаниях химическим методом образцы, доведенные до равновесной влажности, измельчают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
При испытаниях микологическим методом образцы, доведенные до равновесной влажности, взвешивают с точностью ±0,005 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Реактивы, растворы и посуда
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная и 0,25 н раствор;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,25 н раствор;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч.;
диметиловый желтый (диметиламиноазобензол), 0,1%-ный спиртовой раствор;
метиленовый голубой, 0,1%-ный спиртовой раствор;
смешанный индикатор; готовят смешиванием равных объемов растворов диметилового желтого и метиленового голубого (хранят в склянке из темного стекла);
спирт этиловый ректификованный (гидролизный) высшей очистки;
натрий кремнекислый по ГОСТ 4239—77, раствор готовят следующим образом: 60 г кремнекислого натрия при нагревании растворяют в 500 см3 воды и раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента»;
золь; готовят следующим образом: в коническую колбу помещают 5—10 см3 концентрированной соляной кислоты, прибавляют 5—7 капель смешанного индикатора и небольшими порциями (в конце по каплям) приливают раствор кремнекислого натрия до перехода окраски из розово-фиолетовой в бесцветную с сероватым оттенком. Полученный золь хранят при температуре около 20°С не более трех суток;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
колба коническая по ГОСТ 5336—82, вместимостью 250 см3;
холодильник по ГОСТ 25336—82.
Проведение анализа
г древесины, подготовленной в соответствии с разд. 1, помещают в коническую колбу с обратным холодильником, наливают 150 см3 воды и кипятят в течение 2 ч. По окончании кипячения раствор охлаждают до комнатной температуры.
К полученному раствору добавляют 35 см3 соляной кислоты, 7—10 см3 золя и нагревают до температуры 80—90°С. Затем к раствору добавляют 3—4 г хлористого калия, охлаждают, прибавляют 5—6 капель смешанного индикатора и титруют раствором едкого натра до изменения окраски из фиолетовой до бесцветной со слабозеленоватым оттенком.
Массовую долю фтора в навеске древесины в пересчете на фтористый натрий (X) в граммах вычисляют по формуле
X=(V—Vi)-0,01575,
где V — объем точно 0,25 н раствора соляной кислоты, добавленный к анализируемому раствору, см3;
V7! — объем точно 0,25 н раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,01575 — количество фтористого натрия, соответствующее 1 см3 точно 0,25 н раствора соляной кислоты, г.
Определение массовой доли хрома в древесине, пропитанной водорастворимыми хромсодержащими защитными средствами
Реактивы, растворы и посуда
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,37—1,40 г/см3;
кислота серная по ГОСТ 4204—77;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, ч. д. а.;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч. д. а., 0,25%-ный раствор;
аммоний надсернокислый (персульфат), ч. д. а.;
бария дифениламиносульфонат;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,2 н раствор;
двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор готовят следующим образом: 140 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 25 см3 серной кислоты и доводят водой до метки;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
капельница по ГОСТ 25336—82;
колбы конические по ГОСТ 5336—82, вместимостью 250 и 500 см3;
колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 см3 и 1 дм3;
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50 см3;
микробюретка по ГОСТ 20292—74.
Проведение анализа
Образцы древесины, подготовленные в соответствии с разд. 1, измельчают таким образом, чтобы сечение полученных частиц не превышало 2,0—2,5 мм. 1—5 г дробленой древесины помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, на каждый грамм навески древесины добавляют по 8 см3 азотной кислоты и по 5 см3 серной кислоты и оставляют в вытяжном шкафу.
Через 12 ч колбу с содержимым помещают на песчаную баню и выдерживают в течение 1 ч при температуре около 60°С, затем медленно нагревают до кипения. После прекращения бурного выделения паров двуокиси азота колбу охлаждают, добавляют 5 — 10 см3 азотной кислоты и снова нагревают до тех пор, когда раствор начнет дымить и приобретет светло-зеленую окраску. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Коническую колбу споласкивают водой, которую сливают в ту же мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки.
■ 1 см3 полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 воды, 5 см3 серной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют 3—5 г персульфата аммония и кипятят в течение 20—30 мин до перехода окраски раствора из зеленой в желтую. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, приливают 3 см3 фосфорной кислоты и из микробюретки добавляют раствор соли Мора до полного исчезновения желтого цвета (1—5 см3). Избыток соли Мора оттитровывают раствором двухромовокислого калия в присутствии дифениламиносульфоната бария (8—10 капель). Титрование производят до появления сине-фиолетового окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 200 см3 воды, добавляют то же количество соли Мора, что и в колбу с пробой, 5 см3 серной кислоты, 3 см3 фосфорной кислоты и производят титрование в присутствии дифениламиносульфоната бария.
Массовую долю хрома в навеске древесины в пересчете на двухромовокислый натрий (Ху) в граммах вычисляют по формуле
v (Vt—1-У)-0,009935 • 100
Лі =
V ’
где и — количество раствора, взятое на анализ, см3;
Vy -- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
Г2 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,009935 — количество двухромовокислого натрия, соответствующее 1 см3 точно 0,2 н раствора двухромовокислого калия, г.
Определение массовой доли меди в древесине, пропитанной водорастворимыми медьсодержащими защитными средствами
Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный раствор;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 20%-ный раствор;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 222—75, 0,5 н. раствор;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;
стакан химический по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 см3; колба коническая по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см3; колба мерная по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100 и 1000 см3; пипетка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10 см!.
Проведение анализа
Разложение древесины производят так же, как в п. 2.2.2.
Для анализа отбирают пробу в количестве 1 — 1,5 см3. Отобранную пробу взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в коническую колбу, приливают 10—20 см3 соляной кислоты, 5 см3 этилового спирта (или 5 см3 перекиси водорода по ГОСТ 10929—76, 30%-иый раствор), нагревают до кипения и кипятят до изменения окраски. Обмывают водой стенки колбы и кипятят раствор еще в течение 1 мин, охлаждают до комнатной температуры и осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающего осадка. После этого по каплям прибавляют соляную кислоту до растворения осадка и дополнительно 1—2 капли кислоты.
К полученному раствору приливают 10 см3 20%-ного йодистого калия, перемешивают и оставляют на 2—3 мин темном месте.
Выделившийся йод оттитровывают 0,05 н. тиосульфатом натрия, добавляя в конце титрования 5 см3 раствора крахмала.
Обработка результатов
Массовую долю меди в пересчете на медный купорос (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v Г-0,012484-100
__ t
где V — объем точно 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,012484 —• масса медного купороса, соответствующая 1 см3 точно 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, г;
Vi — объем раствора, взятого на анализ, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,04%.
2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли бора в древесине, пропитанной борсодержащими защитными средствами
Реактивы, растворы и посуда:
бария гидрат окиси по ГОСТ 4107—78, раствор готовят следующим образом: навеску 7,5 г гидрата окиси бария, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 г азотной кислоты и доводят водой до метки;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный и 0,1 н растворы;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н раствор и раствор в соотношении 1:1;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,37—1,40 г/см3; фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спиртовой раствор;
метиловый красный по ГОСТ 5853—51, 0,1%-ный спиртовой раствор;
спирт этиловый ректификованный (гидролизный) высщей очистки;