---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЭФИР МЕТИЛОВЫЙ
МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20370—74

Издание официальное

Е

5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭФИР МЕТИЛОВЫЙ МЕТАКРИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ

Технические условия

Methyl methacrylate.

Specifications

О

ГОСТ
20370—74

КП 24 3513 0100 04

Срок действия

с 01.07.76

др 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на метиловый эфир ’метакриловой кислоты (метилметакрилат), представляющий со- >бой бесцветную прозрачную жидкость с характерным эфирным запахом. Метилметакрилат предназначен для применения в про­изводстве органического стекла, синтетических смол, латексов, эмульсий и других продуктов..

Настоящий стандарт устанавливает требования к метилмет­акрилату, изготовленному для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Формулы: эмпирическая С₅Н₈О₂

структурная СН₂ = С—СН₃

I

СООСНз

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) — 100,11.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

П

'Издание официальное Е

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 198

9J. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ <

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Таблица 1

Н

Норма

.1.: Внешний вид

2. Цветность, не более'

3. Массовая доля основного вещества, %, не ме- ,нее •

4. Массовая доля воды, %, не более

5. Плотность при 2:0°С, г/см³

6. Показатель преломления при 20°С

7. Массовая доля свободных кислот в пересче­те на метакриловую кислоту

8. Массовая доля примесей (ацетона, метанола, метилакрилата, метилизобутирата, этилметакри- лаТа, метил-а-оксиизобутирата, метилацетата), %, не более-

9. Содержание полимера

Бесцветная жидкость :

5

прозрачная-

99,8

0,04 ' 0.942+0,003 1,414 ±0,0-01

0,004

0,15

Отсутствие помутнения

аименование показателя

Примечание. Показатели но подпунктам 5 и 6 таблицы определяют для продукта, поставляемого для производства акриловых смол.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

і 1.2. Метилметакрилат .выпускают с ингибитором. Ингибитор- указывают при заказе. В качестве ингибиторов применяют 0,0003—0,0005% дифенилолпропана ‘или 0,05—0,07% гидрохино­на. Допускается по соглашению с потребителем в качестве инги­битора применять 0,002% параметоксифенола.

Методы определения массовой доли ингибиторов указаны в рекомендуемом приложении.

Метилметакрилат, ингибированный дифенилолпропаном или параметоксифенолом, должен быть проверен на отсутствие гидро­хинона по п. 2 приложения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, |Изм. № 1, 3).

Та. ТРЕБОВАНИЙ «ЕЗОЙАСНОСТИ _{; с}

Г . •

2а. 1. Метилметакрилат — легко воспламеняющаяся жидкость, Те-мпература кипения 100,6—401,ГС.

Температура вспышки в закрытом тигле 8°С.

Температура самовоспламенения 460°С.

Пары эфира с воздухом образуют взрывоопасные смеси (кате­гория взрывоопасной смеси I, группа Б). Область воспламенения паров в воздухе 1,5—11,6% (по объему).

Температурные пределы воспламенения паров в воздухе: ниж­ний 2°С, верхний 43°С.

2а.2. Метилметакрилат может вызывать острое профессиональ-. ное отравление и хроническую профессиональную интоксикацию. Предельно допускаемая концентрация (ПДК) паров метилмета­крилата в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м¹².

По степени воздействия на организм метилметакрилат отнесен к третьему классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76.

2а.1, 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2а.3. Все работы, связанные с производством и переработкой метилметакрилата, проводят в производственных помещениях с общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Технологическое оборудование, которое может выделять вредные вещества, обору­дуют местными вытяжными системами.

Все работающие с метилметакрилатом должны быть обеспече­ны специальной одеждой и фильтрующим противогазом марки БКФ.

2а.4. При возникновении пожара необходимо использовать ог­нетушители ОП-5, ОВП-ЮО, кошму, песок, асбестовое полотно. Метилметакрилат, разлитый на твердый грунт, следует засыпать песком.

2а.3, 2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

результаты проведенного анализа;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция,/Изм. № 1, 3).

При отгрузке продукта в цистернах пробы отбирают от каж­дой цистерны.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Точечные пробы отбирают при помощи открытого стеклян­ного дрота, медленно опуская его до дна бочки. Из цистерн то­чечные пробы отбирают при помощи пробоотборника из нержа­веющей стали или алюминия равными частями сверху, из середи­ны и снизу цистерны.

   2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, полученную объединенную пробу тщательно перемешивают и не менее 0,5 дм³ средней пробы помещают в чистую сухую склянку с притертой пробкой. На склянку наклеивают этикетку с обозначениями: наи­менования продукта, даты изготовления, номера партии, даты и места отбора пробы.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемеши­вают.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, ес­ли при визуальном осмотре невооруженным глазом не наблюдает­ся наличие взвешенных частиц (кроме единичных волокон).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Оптическую плотность раствора сравнения по отношению к дистиллированной воде измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 364 нм.

По полученным данным строят график, откладывая по оси абсцисс показатели цветности растворов сравнения, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

Пользуясь графиком, определяют показатель цветности ана­лизируемого метилметакрилата.

Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисля­ют по формуле

Х=100—Х_в—X,— Х₂,

где Х_в— массовая доля воды, определяемая по п. 3.6, %;

Xi — массовая доля свободных кислот в пересчете на мета­криловую кислоту, определяемая по п. 3.9, % ;

Х₂— массовая доля суммы примесей, определяемых по • п. 3.10, %.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, х. ч. или ч. д. а., спир­товой раствор концентрации с (КОН) =0,05 моль/дм³ (0,05 н).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с мас­совой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Бюретка 6—2—2, 6—2—5 или 7—2—3 по ГОСТ 20292—74.

Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Капельница 2—50ХС по ГОСТ 25336—82.

Массовую долю свободных кислот в пересчете на метакрило­вую кислоту (A) в процентах вычисляют по формуле

_Y V-9.CO43-100

где У — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

q— плотность анализируемого метилметакрилата, г/см³;

0,0043 — масса метакриловой кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхож­дение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,0005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0004% при доверительной вероятности Р=0,95.

Результаты параллельных определений округляют до десяти­тысячных долей процента,- результаты анализа округляют до ты­сячных долей процента.

Допускается проводить процесс титрования с помощью авто­матических титрометров, применяя в качестве рабочего электро­да стеклянный электрод.

Хроматограф газовый серии «Цвет 100» с пламенно-ионизаци­онным детектором.

Колонка разделительная из нержавеющей стали или стекла диаметром 3—4 мм и длиной до 2 м (из комплекта хроматогра­фа).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер СОП пр—2а—3—221 по ГОСТ 5072—79.

Микрошприц 10 мкл.

Линейка длиной 300 мм по ГОСТ 427—75.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 высше­го сорта.

Шприц медицинский типа «Рекорд» вместимостью 1—2 см³.

Колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Флакон пенициллиновый вместимостью до 20 см³.

Пробка резиновая для флакона.Электропечь муфельная лабораторная типа МП-2У.

Неподвижная фаза-диоктилсебацинат (октойль), ч.

Твердый носитель хроматон N—AW с размерами зерен 0,16—j <0,20 мм или другой носитель, обеспечивающий определение при-> месей с величиной допускаемого расхождения, указанной в и. 3.10.4.

Метилакрилат.

Этилметакрилат.

Метил-а-оксиизобутират.

Винилацетат, ч.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.

Хлороформ по ГОСТ 20015—88.

Метано л по ГОСТ 6995—77, х. ч.

Метилацетат, ч., для хроматографии х. ч.

Метилизобутират, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.

Водород технический по ГОСТ 3022—80, марка А.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных- при­боров, класс загрязненности по ГОСТ 17433—80.

Допускается применение аппаратуры и посуды с метрологиче­скими характеристиками не ниже указанных в настоящем стан­дарте.

Приготовление сорбента

Хроматон-N—AW прокаливают при 1050—1100°С в муфель­ной печи в течение 4 ч. Фосфорную кислоту (0,8% от массы хро- матона) растворяют в метаноле и полученным раствором залива- .ют носитель. Метанол медленно выпаривают любым способом при осторожном перемешивании.

На обработанный ортофосфорной кислотой хроматон-N-AW наносят подобным образом 20%-ный диоктилсебацинат из раство­ра хлороформа. Метанол и хлороформ берут в объемах, равных 4,5 объема носителя.

Приготовление колонки

Приготовленным сорбентом заполняют колонку и устанавли­вают в хроматограф, не присоединяя к детектору. Затем колонку кондиционируют при температуре 100°С не менее 8 ч при раско­ле азота 20 см³/мин.

Включение и подготовку хроматографа к испытанию проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Определение относительных коэффициентов чувствительности.

Коэффициенты чувствительности определяют методом добавок •с введением внутреннего эталона.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 47 г метил­метакрилата и закрывают колбу силиконовой пробкой (от испа­рителя хроматографа). Добавляют шприцем «внутренний эталон» (винилацетат) в количестве 0,03—0,1% от навески метилмета­крилата, прокалывая пробку. Хорошо перемешивают и снимают не менее двух хроматограмм.