Страница 2: ГОСТ 18317-94. Порошки металлические. Методы определения воды (73830)

Одновременно с продувкой печи взвешивают в никелевой лодоч­ке, подготовленной по 3.4.5, навеску порошка массой, соответствую­щей требованиям таблицы 1.

Нагревают печь до температуры 105—110 *С. Из кварцевой трубки на выходе из печи вынимают пробку и в потоке инертного газа вставляют в холодную часть трубки никелевую лодочку с навеской порошка. Кварцевую трубку закрывают пробкой и через 5—7 мин передвигают лодочку с помощью задвижки в горячую зону печи, где выдерживают ее при температуре 105—110 °С до прекращения выде­ления воды из порошка. Проводят систематическое электрометри­ческое титрование выделенной воды реактивом Фишера по методике, приведенной в 3.4.4.

Анализ считают законченным, когда инертный газ, используемый для отгонки воды из порошка, не будет содержать воду. При этом фиксируют время, затраченное на проведение анализа.

После окончания титрования продвигают лодочку в холодную зону кварцевой трубки для охлаждения, переключают кран 9 в положение В и удаляют лодочку из трубки. Прекращают нагрев печи и выключают поток газа.

Допускается использовать титровальный сосуд для анализа не­скольких проб порошка. При этом массовая доля воды, поглощенной метанолом титровального сосуда, не должна превышать 0,5 %.

Х= ^|0° (2)

т ’

где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды, выделившейся из массы навески порошка, см³;

Т — водный эквивалент реактива Фишера, г/см³;

т — масса навески порошка, г.

Т 100 (3)

т ’

где V_r— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды, содержащейся в инертном газе, см³.

Примечание— Время титрования воды, содержащейся в навеске порошка, и воды, содержащейся в инертном газе, должно быть одинаковым.

Таблица 2

В процентах

• наименование (марку) порошка и данные об условиях его хранения и составе;

• массу пробы и навески, взятых для анализа, г;

• объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см³;

• водный эквивалент реактива Фишера, г/см³;

• среднее арифметическое результатов анализа, %;

• обозначение настоящего стандарта;

• дату испытания.

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

   1. Сущность метода

Метод основан на высушивании в печи при температуре 105—110 *С навески пробы порошка, предварительно высушенного на воздухе или взятого в воздушно-сухом состоянии, до постоянной массы.

Установка, приведенная в 3.2 (рисунок 1).

Стаканчики для взвешивания (бюксы) с притертой крышкой по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336.

Кальций хлористый, прокаленный при 700—800 °С или плавле­ный для заполнения эксикатора.

Пробу порошка для испытания отбирают и приготавливают при соблюдении требований 3.3. При этом масса навески для испытания в зависимости от предполагаемой массовой доли воды в порошке должна соответствовать требованиям таблицы 3.

Таблица 3

Подготавливают установку (рисунок 1) для анализа. При анализе через кварцевую трубку 6 установки должен постоянно продуваться сухой инертный газ (кран 5 находится в положении А, а кран 9 в положении В). Массовая доля воды в сухом инертном газе при анализе должна быть не более 0,005 %. Проверяют ее периодически между анализами согласно 3.4.4.

Бюксу, предварительно высушенную в печи £ (рисунок 1) в потоке сухого инертного газа при температуре 105—110’С, взвешивают вместе с крышкой. Навеску порошка помещают во взвешенную бюксу, закрывают крышкой и взвешивают.

Для удаления воды из порошка взвешенную бюксу с навеской открывают и помещают в печь. Порошок сушат в потоке сухого инертного газа при температуре 105—ПО °С. При этом скорость инертного газа, проходящего через печь 8, после трехходового крана 9 должна быть не менее 25 мм/с. Через час бюксу вынимают из печи, быстро закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 20—30 мин. Бюксу вынимают из эксикатора и взвешивают. Перед взвешиванием крышку бюксы необходимо приоткрыть и быстро закрыть.

Процедуру сушки (в течение 30 мин), охлаждения и взвешивания бюксы с порошком повторяют до достижения различия между двумя последними массами менее 0,0005 г.

Все взвешивания при анализе проводят с погрешностью не более 0,0002 г.

Допускается проводить сушку навесок порошка в сушильном шкафу с электрообогревом и терморегулятором без использова­ния инертной газовой среды или в вакууме, если об этом име­ются указания в нормативной документации на конкретный порошок.

Массовую долю воды X, %, вычисляют по формулеу_ (mi-М2)-10° (4)

mo ’

где «і — масса бюксы с крышкой и навеской порошка до сушки, г;

т₂— масса бюксы с крышкой и порошком после сушки, г;

/«о — масса навески порошка, г.

Допускаемые расхождения результатов параллельных определе­ний не должны превышать значения, указанные в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

• наименование (марку) порошка и данные об условиях его хранения и составе;

• массу пробы и навески, взятой для анализа, г;

• среднее арифметическое результатов анализа;

• обозначение настоящего стандарта;

дату испытания.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ

А.1 Приготовление обезвоженного метанола

Обезвоженный метанол получают обработкой его метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся в метаноле, образует гидроокись магния.

В круглодонную колбу вместимостью 1 дм³, снабженную обратным холодильни­ком с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магниевой стружки, 0,5 г сублимиро­ванного йода и вливают 250—300 см³ метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на водяной бане для лучшего растворения магния и полного его перехода в метилат магния. Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500—600 см³ метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Обезвоженный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. В приемник из стекла, снабженный хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при температуре от 64 до 65,5 ‘С (при давлении 101330 Па). При перегонке должны быть приняты меры предосторожности против попадания влаги воздуха в перегнанный метанол. Степень обезвоживания (осушкч) метанола должна обеспечивать массовую долю воды не более 0,02 %.

Предельно допустимая концентрация метанола в воздухе — 5 мг/м³.

В одной лаборатории не допускается использовать метиловый и этиловый спирты одновременно.

Не допускается работа с метанолом без вентиляции.

Метанол должен храниться в стеклянной таре, пустая тара должна промываться водой.

А.2 Приготовление обезвоженного пиридина

Обезвоживание пиридина проводят азеотропной отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью 1 дм³ вносят 500 см³ пиридина и 100 см³ бензола без тиофена (реакция с изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в при­сутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалты­вают в течение 5—10 мин и подвергают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем в приемник из стекла, снабженный хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при температуре от 114 до 116 *С (при давлении 101330 Па). При перегонке должны быть приняты меры предосторожности против попадания влаги воздуха в перегнанный пиридин.

Степень обезвоживания (сушки) пиридина должна обеспечивать массовую долю воды не более 0,02 %.

Предельно допустимая концентрация пиридина в воздухе — 5 мг/м³.

Не допускается работа с пиридином без вентиляции.

Приготовление обезвоженного метанола или пиридина допускается проводить любым другим методом, обеспечивающим массовую долю воды в них не более 0,02 %.

А.З Приготовление реактива Фишера

Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции. Водный эквивалент (титр) реактива Фишера должен быть от 0,003 до 0,004 г/см³. Он может быть приготовлен также следующим обоазом: в сухую колбу вместимостью 2000 см³с притертой пробкой отмеряют 800 см¹безводного пиридина. Стеклянную пробку заменяют резиновой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти 12до дна колбы и предназначена для ввода газа, другая — для выхода газа. Колбу с содержимым взвешивают и охлаждают в ледяной воде. Вводную трубку соединяют со стеклянным сифоном, заполненным сернистым ангидридом, применяемым в холо­дильной промышленности, и пропускают газ в колбу при непрерывном перемешива­нии до тех пор, пока общая масса колбы с содержимым не увеличится на 40 г. После этого удаляют резиновую пробку с трубками и добавляют 90 г сублимированного йода. Закрывают сосуд стеклянной пробкой, встряхивают для растворения йода и оставляют смесь на 24 ч в темном месте, после чего ее переносят в сосуд для реакции.

Склянка для хранения реактива Фишера должна быть изготовлена из темного стекла или закрыта чехлом из темной ткани для зашиты реактива от действия света.

Водный эквивалент (титр) реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие его определения проводят не реже одного раза в сутки.УДК 669-492.2:546.212.06:006.354 ОКС 77.120 В59 ОКСТУ 1790

Ключевые слова: металлический порошок, определение, массовая доля, испытание

Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка С. В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.10.96. Подписано в печать 10.12.96.

Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 246 экз. С4071. Зак. 618.

ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6