---

стеклянная пластинка или мраморная плита размером около 300X400 мм;гибкий шпатель (см. черт. 1) из стали марок У8, У8А, У 9, У9А по ГОСТ 1435—74 или из стальной пружинной термообрабо­танной ленты из стали указанных марок и отмечающей требова­ниям ГОСТ 2614—65;

Черт. 1

микробюретка по ГОСТ 20292—74, исполнение 3, вместимостью¹ 5—10 см³;

масло льняное по ГОСТ 5791—81, рафинированное.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

10 г свинцового сурика, предварительно высушенного до по­стоянной массы при 105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают на стеклянную пластинку или мраморную плиту. Из бюретки (около сурика) приливают масло приблизи­тельно половину ожидаемого количества (0,3 см³). Шпателем постепенно смешивают масло с суриком, при этом образуются отдельные комочки.

Затем прибавляют 5 капель масла, потом по 3 капли и в конце по одной капле масла и каждый раз интенсивно перемешивают сурик шпателем до равномерного распределения масла. После добавления последней капли масла масса должна превратиться в сплошной ком и не распадаться под легким давлением шпателя, а вместе со шпателем подниматься с пластинки или скатываться на пластинке в цилиндрическую форму. Этот момент (точка на­сыщения) м является критерием маслоемкости.

Общее время определения 15—20 мин.

Маслоемкость (Ав) в граммах масла на 100 г сурика вычис­ляют по формуле

У У-100-0

где V— объем масла, израсходованный на определение, мл;

р — плотность масла, г/см³;

т — навеска свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,1 г/100 г сурика.

(испытание на применяемость в лакокрасочных материалах)

часы любого типа;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 1000 г;

ступка и пестик фарфоровые по ГОСТ 9147—80, № 5;

банка металлическая по ГОСТ 6128—81, № 1 или № 2;

шпатель длиной 140 мм;

кисть волосяная по ГОСТ 10597—80 от № 18 до № 20;

масло льняное по ГОСТ 5791—81, нерафинированное; уайт-спирит (нефрас С4/155/200) по ГОСТ 3134—78.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

84 части (336 г) испытуемого сурика и 12 частей (48 г) льня­ного масла растирают в ступке до исчезновения видимых агло­мератов и разбавляют 4 частями (16 г) уайт-спирита. 100 см³ полученной смеси помещают в металлическую банку, плотно за­крывают крышкой и выдерживают в термостате в течение 8 ч при (80±2)°С. Остывшая до комнатной температуры смесь после раз­мешивания шпателем должна быть однородной и наноситься кистью на металлическую поверхность.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

кисть КФ-25 по ГОСТ 10597—80;

сетка № 0355 по ГОСТ 6613—86;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

прибор для определения насыпной плотности (см. черт. 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Около 50 г сурика помещают в воронку прибора и через сетку, вставленную в дно воронки, просеивают с помощью кисти; допуска­ется механическое просеивание, при этом продукт, попадая на стек­лянные пластинки, расположенные под углом 27°, попадает в сосуд, для взвешивания. Излишек продукта срезают листом бумаги и сосуд с содержимым взвешивают с точностью до первого десятич­ного знака. Допускается использование сосуда для взвешивания объемом 10 см³.

- Черт. 2

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Насыпную плотность (Хэ) в г/см³ вычисляют по формуле

Хд =

mi—m₂

где mt — масса сосуда со свинцовым суриком, г;

т₂— масса пустого сосуда, г;

V — объем сосуда — 10 или 25 см³.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре- - делениями не должны превышать 0,1 г/см³ при доверительной ве­роятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

цилиндр по ГОСТ 1770—74 с притертой пробкой вместимо­стью 50 см³ и с расстоянием от дна до метки 50, равным 115 мм;

весы лабораторные 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 724104—80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

50,00 г сурика взвешивают и помещают в цилиндр, приливают • 35 см³ этилового спирта, закрывают пробкой и энергично взбал­тывают в течение (15+1) мин. После этого доливают спиртом до метки 50, закрывают пробкой и оставляют в покое на 24 ч при комнатной температуре. По истечении этого времени производят -отсчет объема осажденной части сурика по шкале цилиндра в жубических сантиметрах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

колбы Кн-1—500—29/32 и Кн-2—250—34,40 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1, 3—100 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 2, 6, 7—2—10 по ГОСТ 20292—74;

капельница 2, 3—10 по ГОСТ 25336—82;

бюретка 1, 2, 3—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

воронка типа В по ГОСТ 25336—82;

фильтр бумажный «красная лента»;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий наг­орев до температуры (105+2) °С;

термометр ТЛ-2 1—АЗ, Б—3 по ГОСТ 215—73;

весы лабораторные 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 724104—80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор плотностью 4,15 г/см³ и раствор концентрации с (’/₂ H₂SO.'j = l моль/дм³ (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации щ (NaOH) = l моль/дм³ (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83, жоэффициент поправки определяют по раствору серной кислоты жонцентрации 1 моль/дм³;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей фенолфталеина 0,1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

секундомер по ГОСТ 5072—79.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

40 г сурика, высушенного до постоянной массы при 105°С, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³,, движением колбы распределяют навеску по дну, включают секун­домер и одновременно начинают прибавлять в течение 10 с 100 см³ раствора серной кислоты. Затем колбу быстро закрывают пробкой,, содержимое встряхивают в течение 4 мин 25 с, совершая 600—700 движений вверх-вниз (допускается механическое встряхивание) и оставляют в покое в течение 30 с. Время с начала прибавления кислоты до конца отстаивания должно быть 5 мин 5 с. Определе­ние проводят при температуре реакционной среды (20,0±0,5)°С. 40 см³ отстоявшегося раствора декантируют через складчатый бу­мажный фильтр «красная лента» и, промыв пипетку два раза ис­пытуемым раствором, отбирают 10 см³ фильтрата, помещают в ко­ническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ воды и титруют раствор гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³ в присутствии 3—4 капель фенолфталеина.

В другую такую же колбу помещают 10 см³ раствора серной кислоты и титруют раствор гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³ в присутствии 5—8 капель фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Абсорбцию (Лю) в граммах серной кислоты, поглощенной 100 г сурика, вычисляют по формуле

У (V1-V,)-0,04904-100-100

где Vi — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно> 1 моль/дм³, израсходованный на титрование 10 см³ серной кислоты плотностью 1,15 г/см³, см³;

Г₂— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование серной кис­лоты после реакции с суриком, см³;

0,04904 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора, гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, г;

m — масса навески свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,3 г H₂S0₄,/100 г сурика при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

калориметры фотоэлектрические лабораторные по ГОСТ 12083—78;

стакан кварцевый вместимостью 100 мл по ГОСТ 19908—80;. pH метр;

цилиндры 1—5 и 1 или 3—50, 250 по ГОСТ 1770—74;

■стакан В-1—50 или 100 по ГОСТ 25336—82;

воронка ВД-1—100, 500 по ГОСТ 25336—82;

пипетки 1—2—0,5, 1 или 2 или 4 или 5—2—2 и 2 или 3 или 6-2-5 по ГОСТ 20292—74;

колба мерная 1 или 2—25—2 по ГОСТ 1770—74;

склянка с притертой пробкой;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919—83;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

фильтр обеззоленный «синяя лента»;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104—80;

кислота азотная по ГОСТ 11125—84, ос. ч., разбавленная 1:20 по объему;

хлороформ медицинский;

свинец уксуснокислый, ос. ч., по ГОСТ 1027—67 (СТ СЭВ 263—76);

натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, ч.д.а.;

кислота соляная, х. ч., по ГОСТ 3118—77;

калий азотнокислый, х. ч., по ГОСТ 4217—77, раствор с мас­совой долей азотнокислого калия 10%;

кислота серная, х. ч., по ГОСТ 4204—77;

глицерин, ч.д.а., по ГОСТ 6259—75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

раствор стандартный с содержанием меди 1 мг в 1 см³; гото­вят по ГОСТ 4212—76;

раствор рабочий с массовой долей меди 10 мкг в 1 см³; готовят последовательным разбавлением стандартного раствора и приме­няют свежеприготовленным;

раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе, готовят следующим образом: растворяют 0,1 г уксуснокислого свинца и ■0,1 г диэтилдитиокарбамата в 50 см³ дистиллированной воды. Оба раствора переводят в делительную воронку вместимостью 500 см³, приливают 5 см³ раствора азотнокислого калия и образовавшийся белый осадок карбомата свинца растворяют в 250 см³ хлороформа, встряхивая воронку в течение 1 мин. После разделения жидкос­тей, слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой и разбавляют хлоро­форм до 500 см³. Раствор устойчив в течение двух месяцев.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Для построения градуировочного графика готовят раствор сра­внения. Для этого в кварцевые стаканы вместимостью 100 см³ пос­ледовательно помещают 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раство­ра с массовой долей меди 10 мкг в 1 мл, приливают по 40 см³ дистиллированной воды, подкисляют азотной кислотой до pH 2—3.

Из стаканов растворы переводят в делительные воронки, при­ливают 5 см³ раствора диэтилдитиокарбомата свинца в хлорофор­ме, 5 см³ хлороформа и встряхивают в течение 1 мин. После раз­деления жидкостей органический слой сливают в сухую мерную» колбу вместимостью 25 см³ и повторяют экстракцию с тем же ко­личеством реактивов. Объединенные экстракты доводят до метки' хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность, растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 436 нм в.- кюветах с толщиной поглощеного слоя 50 см³ по отношению к хлороформу.

Перед каждым определением кюветы должны быть промыты хлороформом. Одновременно готовят контрольный раствор, не со­держащий меди, и определяют его оптическую плотность. Из зна­чения оптической плотности растворов сравнения вычитают опти­ческую плотность контрольного раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая на оси абсцисс введенные в раствор сравнения количес­тва меди в мкг, на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1,000 г свинцового сурика помещают в кварцевый стакан вмес­тимостью 100 см³ и растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбав­ленной 1:20, с добавлением 3—4 капель глицерина, при нагрева­нии.

Раствор разбавляют до 40 см³ дистиллированной водой и пе­реносят в делительную воронку. Далее анализ проводят, как при построении градуировочного графика.

Массовую долю меди в испытуемой пробе находят по градуи­ровочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю меди (Х_п) в процентах вычисляют по формуле-

_х^m±°Z1.100,

Ml

где пг — масса меди, найденная по градуировочному графику,, мкг;

mi — масса навески сурика, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,0001% при доверительной ве­роятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).