---

/Массовую долю двуокиси свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

X (Г—Г,)-0,01196-100

m ’

V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм³, см³;

Vi—объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

пг — масса навески сурика, г;

0,01196 — масса двуокиси свинца, соответствующая 1 см³ раст­вора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными оп­ределениями не должны превышать 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Xi = 2,866 -X,

где X — массовая доля двуокиси свинца РЬО₂, определяемая по п. 3.2, %;

2,866 — коэффициент для пересчета двуокиси свинца на орто- плюмбат свинца.

Колба мерная 1,2—1000—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 1, 4, 5—2—1 и 2—2—25 по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-2—250—34, 40 по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1, 3—25, 100 по ГОСТ 1770—74;

бюретка 1, 2, 3—2—25—0,05 или 0,1 по ГОСТ 20292—74;.

термометр ТЛ-2 1-АЗ, БЗ по ГОСТ 215—73;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919—83;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная Г.З по объе­му;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78 или аммоний уксус­нокислый по ГОСТ 3117—78;

буферный раствор с pH 5,5—6,0 готовят по ГОСТ 4919.2—77;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с мас­совой долей индикатора 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

раствор свинца готовят следующим образом: 10,3600 г свинца марок С-0 или С-1 помещают в мерную колбу вместимостью- 1000 см³, приливают 80 см³ раствора азотной кислоты и раство­ряют свинец при нагревании до температуры не выше 90°С. После полного растворения свинца колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно выбалтывают.

Допускается готовить раствор свинца той же концентрации с применением азотнокислого свинца по ГОСТ 4236—77 или уксус­нокислого свинца по ГОСТ 1027—67;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концент­рации с (СюНиОвЫгНагДНгО) =0,05 моль/дм³ (0,1 н.).

Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ определяют по раствору свинца следующим обра­зом: 25 см³ раствора свинца отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим же раствором, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ воды, 20 см³ буфер­ного раствора, 1 см³ ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм³ по свинцу (К) вычисляют по формулеV 25
K=_v,

где V— объем раствора трилона Б, концентрации 0,05 моль/дм⁷, израсходованный на титрование 25 см³ раствора свин­ца, см³.

За коэффициент поправки раствора трилона Б принимают сред­нее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

В колбу после определения двуокиси свинца по п. 3.2.2 добав­ляют 1 каплю тиосульфата натрия для обесцвечивания раствора, 20 см³ буферного раствора, 1 см³ ксиленолового оранжевого и тит­руют раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной ок­раски раствора в лимонно-желтую.

Массовую долю общего свинца (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_х _ V-0,01036-100

где V — объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 см³ раствора трило­на Б концентрации точно 0,05 моль/дм³;

m — масса навески свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,3% при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю свободной окиси свинца РЬО (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

Хз= 1,077 (Х₂—2,599Х),

где 1,077 — коэффициент пересчета свинца на окись свинца;

2,599 — коэффициент пересчета двуокиси свинца на свинец в ортоплюмбате свинца;

X—массовая доля двуокиси свинца, %;

Х₂— массовая доля общего свинца, %.

Общую массовую долю окислов свинца (РЬзО₄ + РЬО) (А%) в процентах вычисляют по формуле

Х4=Х1+Х₃,

где Xi — массовая доля ортоплюмбата свинца, %;

Х₃— массовая доля свободной окиси свинца, %;

(Измененная редакция, Изм. № 3).

стакан В, Н-1-150 или 250 по ГОСТ 25336—82;

колбы мерные 1, 2—100, 250, 1000—2 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 2—2—2, 10, 50 и 6—2—5 по ГОСТ 20292—74;

цилиндры 1—5, 3—25, 50, 100 по ГОСТ 1770—74;

бюретки 6—2—5 и 7—2—3, 10 по ГОСТ 20292—74;

фильтр бумажный «синяя лента»;

воронка типа В по ГОСТ 25336—82;

стекло часовое;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий наг­рев до температуры (105±2)°С;

термометр ТЛ-2 1-АЗ, БЗ по ГОСТ 215—73; или термометр птутный ТТ с ценой деления 1,0°С и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823—73;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919—83;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328—82 2-го класса точности;

фотоколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-Н;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., разбавленная 1:3 по объему;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная и разбавленная 1:3 по объему;

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор с мас­совой долей кислоты 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 по объему;

квасцы железоаммонийные, х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

водорода перекись по ГОСТ 10929—76;

растворы железа А и Б;

раствор А, готовят следующим образом: 0,8640 г железоаммо­нийных квасцов помещают в стакан вместимостью 250 см®, при-, бавляют 100 см³ раствора серной кислоты, приготовленного из 4 см³ концентрированной серной кислоты и 96 см³ воды;

раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³; стакан несколько раз промывают водой и промывные воды соби­рают в ту же мерную колбу; объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см³ раствора А содержит 0,1 мг железа;

раствор Б, готовят следующим образом: 10 см³ раствора А от­бирают пипеткой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа. Раствор Ь пригоден только в день его приготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вме­стимостью 100 см³ каждая отмеривают с помощью микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора Б, содержащего 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг железа соответственно. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. В каждый раствор добавляют пипеткой 10 см³ дистиллированной воды, 10 мл раствора азотной кислоты, 2,5 см³ раствора серной кислоты и 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты. После добавления каждого реактива растворы энергично взбалтывают, затем полу­ченные растворы нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую и прибавляют 5 см³ избытка аммиа­ка. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно взбал­тывают и сразу же измеряют величину оптической плотности по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром с максимумом пропуска­ния лучей света длиной волны 450—480 нм.

Из величин оптических плотностей растворов сравнения вычи­тают среднее значение оптической плотности двух контрольных растворов.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс введенное в растворы сравнения коли­чество железа в миллиграммах, а по оси ординат ■— соответству­ющие им величины оптических плотностей. Градуировочный гра­фик должен иметь вид прямой линии.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

5,00 г испытуемого сурика, высушенного до постоянной массы при (105“2)°С, взвешивают в стакане вместимостью 200 см³. В стакан прибавляют 50 см³ раствора азотной кислоты, покрывают часовым стеклом, нагревают и кипятят 5 мин. Для полноты раст­ворения в процессе кипячения прибавляют по каплям перекись водорода. Окончание растворения определяют по прекращению выделения кислорода, К полученному раствору приливают 100 см³ воды и 20—25 см³ раствора серной кислоты до полного осаждения сернокислого свинца. Раствор вместе с осадком количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Стакан несколь­ко раз промывают горячей водой. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу. Колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. Когда осадок отстоит­ся (через 10—15 мин), раствор декантируют через сухой бумаж­ный фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые 1'0—15 см³ фильтрата. Пипеткой отбирают 50 см³ фильтрата, по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 10 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую. Затем прибав­ляют избыток раствора аммиака 5 см³, доводят объем раствора до метки и тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору. Затем по графику находят массовую долю железа в испытуемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю железа (Х₅) в процентах вычисляют по фор­муле

X — ^OTt~250-100 ^Л®^-т-1000-50 ’

где т — масса навески свинцового сурика, г;

т — масса железа, найденння по графику, мг.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,0002% при дове­рительной вероятности Р=0,95.

Допускается массовую долю железа определять фотометричес­ким методом с ортофенантролином.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

стакан В, Н-1—250, 400 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр 1, 3—50, 100 по ГОСТ 1770—74;

пипетка 1, 2, 4, 5—2—2 по ГОСТ 20292—72;

насос водоструйный по ГОСТ 25336—82;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий тем­пературу нагрева до (105±2)°С;

термометр ТЛ-2 1—АЗ, БЗ по ГОСТ 215—73; или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1,0°С и шкалой от 0 до 200°С по ГОСТ 2823—73;

весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328—82 3-го класса точности;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:3 по объему; водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей йодистого калия 5%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель ТФ-40-ПОР 10 или 16 по ГОСТ 25336—82;

эксикатор по ГОСТ 25336—82. 3

(Измененная редакция, Изм. № 3). ’

25,00 г сурика, высушенного до постоянной массы при (105± dz2)°C, взвешивают и помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см³, растворяют в 100 см³ раствора азотной кислоты при сла­бом кипячении. Для полноты растворения прибавляют перекись водорода. К полученному раствору приливают 50 мл горячей во­ды и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого деся­тичного знака. Нерастворившийся остаток из стакана количест­венно переносят в этот тигель и тщательно промывают горячей водой. Промывные воды проверяют на ион свинца (проба с йоди­стым калием). Промытый от свинца тигель с остатком сушат до постоянной массы при 105°С. Каждый раз после сушки тигель ох­лаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четверто­го десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Массовую долю веществ, не растворимых в HNO3 + H2O2 (^б), и процентах вычисляют по формуле

_v(mi—m₂)-100

Л б ,

m

где tn — масса навески свинцового сурика, г;

mi — масса тигля с остатком после сушки, г;

т₂— масса пустого тигля, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,01% при довери­тельной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).