Т а б л и ц а 3
Длины волн аналитических линий и линий «внутренних стандартов»
Определяемый элемент |
Наименование бронзы |
|||||||
алюминиевая, алюминиево- марганцевая, алюминиево- железная, алюминиево- железномарганцевая, алю- миниево-железоникелевая и кремнемарганцевая |
кремненнкелевая |
бериллиевая • |
||||||
Аналитическая _ линия, нм |
Линия «внутреннего стандарта», нм |
Аналитическая линия, нм |
Линия «внутреннего стандарта», нм |
Аналитическая линия, нм |
Линия «внутреннего стандарта», нм |
|||
|
|
Медь |
|
Медь |
- |
Медь |
||
Железо |
291,22 |
291,12 |
295,35 |
291,12 |
259,84 |
263,49 |
||
|
|
Медь |
|
|
|
Медь |
||
Никель |
282,13 |
291,12 |
—1 ■ |
— |
282,13 |
. 291,12 |
||
|
|
Медь |
|
Медь |
|
|
||
Марганец |
288,96 |
291,12 • |
288,96 |
291,12 |
|
— |
||
Цинк |
307,21 |
Фон-2 |
307,21 |
Фон-3 |
— ■ |
s. - і |
||
|
330,2 |
Фон-3 |
. — |
— |
— .. |
——• |
||
|
|
Медь |
|
. Медь |
|
|
||
Олово |
285,06 |
291,12 |
285,06 |
291,12 |
■ — |
— |
||
|
|
Медь |
|
Медь |
|
|
||
Свинец |
283,3'1 |
291,12 |
266,32 |
263,00 |
— |
|
||
Мышьяк |
234,98 |
Фон-1 |
— |
— |
|
•—• |
||
- |
|
|
|
Медь |
|
Медь |
||
Алюминий |
— |
— |
' 308,22 |
291,12 |
257,51 |
263,00 |
||
|
|
Медь |
- |
|
|
Медь |
||
Кремний |
243,52 |
263,49 |
|
—. |
251,43 |
263,00 |
||
|
288,16 |
Медь |
|
|
|
|
||
|
|
288,29 |
— |
— |
|
|
||
Сурьма |
231,15 |
Фон-3 |
— |
— |
|
, ——— |
Для каждой примеси измеряют оптическую плотность знали- • тической линии вместе с фоном, оптическую плотность соответствующего фона (или линий сравнения), вычисляют разницу и для каждого образца (пробы или СО) находят среднее значение по снятым для него спектрограммам.При определении содержания железа, никеля, марганца, олова, кремния, свинца, алюминия градуировочные графики строят в координатах AS—IgC.
При определении содержания цинка, мышьяка и сурьмы градуировочные графики строят в координатах AS—IgC или AS—С (для AS^0,3), где С — концентрация определяемого элемента в со.
Основным методом является метод «трех эталонов». Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и т. д.
Массовую долю определяемых элементов в пробе находят по градуировочному графику по значению AS, вычисленному по двум (трем) спектрограммам^
Для проверки пригодности результатов двух параллельных определений применяют следующий вариант оценки:
|xi— х21 ^2,5Srx,
где Sr — относительное стандартное отклонение единичного определения;
Xi и х2— результаты двух параллельных определений.
х—среднее арифметическое из двух параллельных определений
.Изменение № 2 ГОСТ 20068.1—79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим образцам с фотографической регистрацией спектров Утверждено й введено в действие .Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.11.89 № 3442 Дата введения 01.07.90
Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовые доли»; ‘/'Л' .. ...
третий абзац. Заменить слово: «концентраций» на «Массовых долей»; после слова «сурьму» дополнить словом: «бериллия».
Таблица 1. Наименование и головка.. Заменить слова: «концентраций» на «массовых Долей», «Диапазон концентраций» на «Значения массовых долей»; дополнить марками сплавов:
Марка сплава |
Определяемый‘Элемент |
Значение массовых долей, % |
|
. _ Л*...С.*-., |
- • |
БрКМцЗ—1 |
Олово ' - j -С Кремний ? ‘ |
0,1—0,5 2,4—3,6 |
БрБ2 : С. БрБНТ.1, 9 |
Бериллий, - . ' Олово . 'У Цинк „ С j ' J |
'1,0—3,0 0,033—0,18 0,041—0,23 |
БрКНІ—3 |
Кремний —■ . - Никель |
0,4—1,3 ‘ 2,4—3,4 |
БрАМцЭ—2; БрАМц 10—2; БрАЖМцЮ—3—1,5; БрАЖНЮ—4—4; БрАЖНМцЭ—4—4—1; БрАЖ9—4 |
Алюминий ' |
7,5—11,5 |
Последний абзац изложить в новой редакции: «Сходимость и воспроизводимость результатов, анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл. 2, при доверительной вероятности Р=0,95.
Железо |
0,18С |
0,23С |
Марганец |
0,0039 + 0,22С |
0,0052 + 0,29С |
Кремний |
0,0016+ 0.17С |
0,0021 + 0,23С |
Свинец |
0,0001 + 0.17С |
0,0002 + 0,23С |
Сурьма |
0,0001 +0,17С |
0,0002 + 0.23С |
Никель |
0,25С |
О,ЗЗС |
Цинк |
0,0052 + 0.20С |
0,0068 + 0.26С |
Олово |
0,0016 + 0.25С |
0,0021 + 0.32С |
Мышьяк |
0,0001 + 0,20С |
0,0001 + 0.26С |
Алюминий |
0,0013+ 0.17С |
0,0017+ 0.23С |
Бериллий |
0,18С |
0,23С |
Таблица 2
Определяемая примесь
Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений dt, %
Допускаемые расхождения двух результатов анализа Dit%
' ГГр имечани я:~ — —
При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за С= (Ct4-C2)/2 принимают среднее арифметическое первого (CJ и второго (С2) результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за C=(Ci + C2)/2 принимают среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа».
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 25086—81 на ГОСТ 25085—87.
Раздел 1 дополнить пунктом —1.2: «1.2. Систематическая проверка воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242—72».
Раздел 2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Источник возбуждения спектра — дуга переменного тока (генератор типа УГЭ-4);
дополнить абзацем (после шестого): «Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315—78»;
девятый абзац после слова «Метол» дополнить словами: «(пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664—83»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326—78».
Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «размером 40X40X40 мм»; дополнить словами: «Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза»;
второй абзац изложить в новой редакции: «Подготовку образца проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирать этиловым спиртом».
Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5—2,5 мм, зажигают дугу переменного тока силой 3—8 А»;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Для каждого образца (пробы и СО) фотографируют по две спектрограммы».
Пункт 4.2. Исключить слова: «в течение 4 мин».
Раздел 5. Первый абзац. Исключить слова: «Ширина щели фотоэлемента 0,10—0,25 мм; ширина щели между зелеными щечками, измеряемая на экране перед фотоэлементом, составляет 0,3—1,0 мм».
Таблицу 3 изложить в новой редакции:
Таблица 3
Длины волн аналитических линий и линий «внутренних стандартов»
Определяемый элемент |
Наименование бронзы |
|||||||||||
алюминиевая, алюми- ниево-марганцевая, ал юминиело-железная, алюминиево-железно- маргачцевая, алюми- ниево-железно-нике- левая и кремнемарганцовая |
кргмненикелевая |
бериллиевая |
||||||||||
Аналитическая линия, нм |
Линия .внутреннего стандарта*, нм |
Аналитическая линия, нм |
Линия .внутреннего стандарта*, нм |
Аналитическая линия, нм |
Линия «внутреннего стан - дарта*, нм |
|||||||
Железо |
291,22 |
Медь 291,12 Медь |
295,35 |
Медь 291,12 Медь |
259,84 |
Медь 263,49 Медь |
||||||
Никель |
282,13 |
291,12 Медь |
282,13 |
291,12 Медь |
282,13 |
291,12 |
||||||
Марганец |
288,96 |
291,12 |
288,96 |
291,12 |
—• |
— |
||||||
Цинк |
307,21 330,2 |
Фон—2 Фон—3 Медь |
307,21 |
Фон—3 . Медь |
334,50 |
Фон—3 Медь |
||||||
Олово |
285,06 |
291,12 Медь |
285,06 |
291,12 Медь |
285,06 |
291,12 |
||||||
Свинец |
283,31 |
291,12 |
266,32 |
263,00 |
— |
— |
||||||
Мышьяк |
234,98 |
Фон—1 |
— |
Медь |
— |
Медь |
||||||
Алюминий |
— . |
Медь |
308,22 |
291,12 Медь |
257,51 |
263,00 Медь |
||||||
Кремний |
243,52 |
263,69 |
288,16 |
288,29 |
251,43 |
263,00 |
||||||
|
288,16 |
Медь 288,29 |
— |
— |
— - |
— |
(Продолжение см. с. 120)
Продолжение табл. З
|
|
|
Наименование бронзы |
|
||
Определяемый злемент |
алюминиевая, алюми- ниево-марганцевая, ал юминиево-железная, ал юминиево-железно- марганцевая алюми- ниево-железно-никелевая и кремнемарганцовая |
кремненикелевая |
бериллиевая |
|||
|
Аналитическая линия, нм |
Линия .внутреннего стандарта* нм |
Аналитическая линия, нм |
Линия .внутреннего стандарта", нм |
Аналитическая линия, нм |
Линия .внутреннего стандарта", нм |
Сурыйа Бериллий |
231,15 |
Фон—3 |
— |
1 1 |
265,05 |
Медь 263,00 |