ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО
И АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА
ГОСТ 20068.1-79—ГОСТ 20068.3-79
,Издание официальное
Л
X
СТ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
У
Группа В59
ДК 669.35 : 543.42 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Б
ГОСТ
20068.1-79* *
Взамен
ГОСТ 20068.1—74
Метод спектрального анализа по металлическим
стандартным образцам с фотографической
регистрацией спектров
Tinless bronze. Method of spectral analysis
of metal standard specimens with spectrum
photographic record
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1979 г. Кг 4102 срок введения установлен
с 01.07.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 11.06.84 № 1896 срок действия продлен до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий ~ стандарт распространяется на бронзы безоловян- ные марок БрАб, БрА7, БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖ9-4, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-Г, БрКМцЗ-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 и БрКНЬЗ по ГОСТ 18175—78 и устанавливает метод спектрального анализа по металлическим СО с фотографической регистрацией спектра.
Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его на фотопластинке с помощью спектрографа. Содержание определяемых элементов находят по градуировочному графику с помощью измеренных зна^ чений разности оптических плотностей аналитических . линий и «внутренних стандартов» в спектрограммах пробы.
Метод позволяет определить в, безоловянных бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, сурьму и кремний в диапазоне концентраций, указанных в табл. 1;Таблица!
Диапазон'определяемых концентраций элементов в зависимости от марки сплава
|
Марка сплава |
Определяемый элемент |
Диапазон- концентраций, % |
|
БрА5; БрА7 |
Кремний |
0,06—0,15 |
|
Железо |
0,2—0,8 . |
|
|
|
Олово |
0,03—0,2 |
|
|
Мышьяк' |
0,003—0,02 |
|
|
. Сурьма |
0,001—0,03 |
|
|
Свинец |
0,02—0,15 |
|
|
Цинк |
0,2—0,8 |
|
|
Никель |
0,2—0,8 |
|
|
Марганец |
0,4—0,8 |
|
БрАМц9-2; |
Кремний |
0,08—0,5 |
|
БрАМцЮ-2 |
Олово |
0,03—0,5 |
|
Железо |
0,2—1,3 |
|
|
|
Мышьяк |
0,004—0,15 |
|
|
Сурьма |
0,001—0,07 |
|
|
Свинец |
0,02—0,3 |
|
|
Цинк |
0,3—1,6 |
|
|
Никель |
0,2—1,3 |
|
БрАЖ9-4 |
Кремний |
0,07—0,3 |
|
Олово |
0,05—0,4 |
|
|
|
Мышьяк |
0,005—0,06 |
|
—S |
Сурьма |
0,001—0,04 |
|
|
Свинец ’ |
0,008—0,07 |
|
|
Цинк |
0,25—1,6 |
|
|
Никель |
0,3—1,3 |
|
|
Марганец |
0,2—1,0 |
|
БрАЖН 10-4-4; |
Кремний |
0,05—0,3 |
|
БрАЖНМц9-4-4-1 |
Олово |
0,04—0,4 |
|
Мышьяк |
0.005—0,05 |
|
|
|
Сурьма |
0,001—0,005 |
|
|
Свинец |
0,01—0,15 |
|
|
Цинк |
0,1—0,8 |
|
|
Марганец |
0,1—0,8 |
|
БрАЖМц 10-3-1,5 |
Кремний |
0,07—0,25 |
|
|
Олово |
0,07—0,2 |
|
|
Сурьма |
0,001—0,005 |
|
|
Свинец |
0,01—0,05 |
|
|
Цинк |
0,2—1,0 |
|
|
Никель |
0,3—1,0 |
Продолжение табл. 1
|
Марка сплава |
Определяемый элемент. |
Диапазон концентраций, % |
|
БрКМцЗ-1 |
Железо Сурьма Свинец - Цинк Никель |
0,2—0,5 0,001—0,005 0,01—0,05 0,2—0,9 0,1—0,5 |
|
БрБ2; БрБНТ1,7; БрБНТ1,9 |
Кремний Алюминий Железо Свинец Никель |
0,03—0,4 0,03—0,4 0,03—0,4 0,001—0,01 0,1—0,8 ' |
|
БрКНІ-3 V ■ |
Алюминий Олово Железо Мышьяк Сурьма Свинец Цинк Марганец |
0,01—0,03 0,05—0,2 ' 0,05—0,4 0,001—0,005 0,001—0,005 0,08—0,25 0,05—0,25 0,05—0,5 |
Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением Sr единичного измерения, приведенным в табл. 2 для доверительной вероятности Р=0,95.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—81. -
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф для фотографирования ультрафиолетовой области спектра со средней разрешающей способностью типа ИСП-30.*
Источник тока — дуга переменного тока (генератор ГЭУ-1 со штативом типа ШТ-16, ДГ-2, со штативом типа ШТ-9 или
ИВС-21). -
Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460.
Спектропроектор ПС-18 или другого типа.
Электроды из меди М-1 или из угля в виде прутков диаметром 6—7 мм марки С-3, заточенные на полусферу или усеченный конус.
Приспособление для заточки медных и угольных электродов станок модели КП-35..
Таблица 2
Относительные стандартные отклонения (Sr) единичного измерения при анализе примесей в безоловянных бронзах по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра
|
Определяемый элемент |
Значение Sr для следующих диапазонов концентраций в % по массе |
|||||
|
0,001-0,003 |
0,003—0,01 ' |
0,01-0,03 |
0,03—0,1 . |
0,1-0,5 |
Свыше 0,5 |
|
|
Железо |
' |
— |
. —. |
0,07 |
0,07 |
0,07 . |
|
Марганец |
— |
——- |
|
0,12 |
0,10 . |
0,09 |
|
Кремний |
— |
— |
— |
0,09 |
0,07 |
— |
|
Свинец |
0,12 |
0,09 |
0,07 |
0,07 |
— |
— |
|
Сурьма |
0,12 |
0,10 |
0,10 |
0,08 |
— |
—- |
|
Никель |
— |
—, |
— |
— |
0,10 |
0,10 |
|
Цинк |
— |
-— |
— . |
0,12 |
0,10 |
0,08 |
|
Олово |
— |
— |
0,12 |
0,10 |
0,10 |
—— |
|
Мышьяк |
0,12 |
0,12 |
0,10 |
0,08 |
— |
—. |
|
Алюминий |
. — |
|
0,12 |
0,09 |
0,07 |
— |
Токарный станок для заточки СО и анализируемых образцов на плоскость типа ТВ-16.
Фотопластинки спектральные типов 1, 2, «Микро», ЭС, УФШ чувствительностью от 0,5 до 60 единиц.
Метол.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79. _
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Натрий серноватистокислый кристаллический (тиосульфат) по ГОСТ 244—76.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проявитель для фотопластинок спектральных типов 1, 2, «Микро», ЭС готовят смешиванием равных объемов раствора 1 и 2 перед применением.
Раствор 1; готовят следующим образом: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500—700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.
Раствор 2; готовят следующим образом: 100 г натрия углекислого и 7 г бромистого калия растворяют в 500—700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.
Допускается применение и других контрастно работающих проявителей. -
Проявитель для спектральных фотопластинок типа УФШ; готовят следующим образом: 2,2 г метола^ 8,8 г гидрохинона, 96 г натрия сернистокислого, 48 г натрия углекислого и 5 г бромистого калия растворяют в 500—700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3. ?
Фиксажный растцор; готовят следующим образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 см3 уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Допускается применение других фиксажных растворов.
Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии получения сходимости повторных результатов анализа, не ниже предусмотренной настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
I •:
.3.1. Подготовка анализируемых образцов и СО/
Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений.. Образец представляет собой темплет или кусок литой пробы произвольной формы размером до 40X40X40 мм. -
Подготовку образца проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником, наждачным кругом или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. Зачищенная поверхность должна представлять. собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Загрязнение поверхности не допускается.
І і ■
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Образец (или СО) зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2—5 мм).
Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5—2,5 мм, зажигают дугу переменного тока силой 6—8 А, питаемую с помощью генератора от сети 220±5 В. Задающий промежуток разрядника— 0,5—0,9 мм.
Межэлектродный промежуток устанавливают по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на оптической оси контролируют с помощью диафрагмы, расположенной на средней линзе трехлинзовой осветительной системы.Спектры фотографируют с помощью кварцевого спектрографа средней дисперсии типа ИСП-30. Щель спектрографа—0,015 мм.
С целью сокращения времени экспозиции и получения высокой разрешающей способности спектрографа применяют астигматическое освещение щели с полным заполнением объектива коллиматора. Для этого применяется однолинзовый сферический конденсор с фокусным расстоянием 75 мм, расположенный на расстоянии 300 мм от щели и 72 мм от источника света.
Допускается также применять любую другую систему освещения, которая обеспечивает равномерную интенсивность линии в фокальной плоскости прибора.
Для каждого образца (пробы и СО) фотографируют не менее двух спектрограмм.
Время экспозиции и расстояние от источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости 'от чувствительности используемых -фотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую плотность фона непрерывного спектра. Увеличение - плотности фона за счёт вуали, засвечивания и т. п. не допускается.
Время предварительного обжига составляет 15 с. Время экспозиции должно быть не менее 15 с.
.4.2. Обработка фотопластинок. Проявление фотопластинок в зависимости от их типа проводят в соответствующем проявителе (см. п. 2) при температуре 18—20°С в течение 4 мин.
После промывки фотопластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Оптические плотности аналитических линий и «внутренних стандартов» в спектрограммах измеряют с помощью микрофотометра. Ширина щели фотоэлемента 0,10—0,25 мм; ширина щели между зелеными щечками, измеряемая на экране перед фотоэлементом, составляет 0,3—1,0 мм. Длины волн аналитических линий и «внутренних стандартов» приведены в табл. 3.
Указанный в таблице Фон-1 означает значение оптической плотности слабой молекулярной линии 235,08 нм; Фон-2—максимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с длинноволновой стороны; Фон-3—минимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с корртковолновой стороны.
Допускается применение других аналитических .линий и «внутренних стандартов» при условии, что они обеспечивают сходимость повторных результатов анализа и нижние границы определяемых содержаний элементов, отвечающие требованиям настоящего стандарта.
