---

УДК 669.35: 543,42 :006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР шжамнавнмммммвммтнмшшнмннвавв

Б

ГОСТ
20068.3-79*

Взамен
ГОСТ 20068.3—74

РОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод спектрального анализа по окисным
стандартным образцам с фотографической
регистрацией спектра

Tinless bronze. Method of spectral analysis
of oxide standard specimens with spectrum
photographic record

ОКСТУ 4709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1979 г. № 4102 срок введения установлен

с 01.07.80 Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 11.06.84 № 1897

срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону г

Настоящий стандарт распространяется на безоловянные брон­зы марок БрА5^ БрА7, БрАМц9-2, БрАМцЮ-2, БрАЖ9-4, БрАЖМц 10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, - БрКМцЗ-1, БрБ2/ БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 и БрКН1,3 по ГОСТ 18175—78 и устанавливает² метод спектрального анализа по оксным образ­цам с фотографической регистрацией спектра.

Метод основан-на использовании в качестве анализируемых образцов и стандартных образцов (СО) окисных порошков бронз, получаемых путем растворения металла в азотной кислоте с пос­ледующим- термическим разложением солей. Спрессованные в таблетки порошковые бронзы или СО на графитовых подставках вводят в дугу постоянного тока. Регистрацию спектров производят с помощью спектрографа.. Метод дает возможность производить анализ проб в любом виде.

Метод позволяет определять в безоловянных бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, сурь- , су, кремний и титан в диапазоне концентраций, указанных в табл. 1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

Таблица 1

Относительные стандартные отклонения (S_r) единичного измерения при
анализе примесей в безоловянных бронзах по окисным стандартным образцам
с фотографической регистрацией спектра

Сходимость метода характеризуется относительным стандарт­ным отклонением Sr единичного измерения, приведенным в табл. 2 при доверительной вероятности Р— 0,95.

1. Метод спектрального анализа по окисным стандартным образ­цам является арбитражным.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 25086—81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ ' л

Спектрограф кварцевый.или дифракционный средней или боль­шой дисперсии. Допускается использование спектральной аппара­туры с фотоэлектрической регистрацией спектра, если она обеспе­чивает сходимость результатов анализа,, указанную в табл. 2.

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока до 10 А.

Устройство для высокочастотного поджигания дуги постоянного тока от генератора любой системы (ПС-39, ДГ, ИГ).

Микрофотометр, предназначенный для измерения оптических плотностей спектральных линий..

' Пресс масляный, гидравлический или любой другой, обеспечи­вающий давление 1,5—2 т. .

Прессформа из легированной стали (например, ХВГ), с пуан­соном диаметром 4—6 мм, высотой 50—80 мм (см. черт. 1). Пуан­сон и внутреннюю поверхность матрицы закаливают.и цементи­руют, после чего тщательно шлифуют и доводят поверхности.

. Печь муфельная любого типа с термопарой, позволяющая по­лучать и поддерживать температуру до 800°С.

Платиновые, фарфоровые или кварцевые выпарительные чашки для растворения и выпаривания проб (для растворения можно применять также колбы или стаканы из жаростойкого стекла).

Графитовые электроды-подставки диаметром 8—10 мм со сферической лункой по диаметру электродов глубиной 2±0,2 мм (см. черт. 2). /

Спектральные угли марки С-3 диаметром 6±0,2 мм.

'Сушильный шкаф.

Электроплитка. . • ’

Станок о набором фасонных резцов для заточки угольных электродов и электродов-подставок. -

Пластинки спектрографические типа 1 или 2-чувствительностью 0,5—5 ед., «Микро» чувствительностью 10—60 ед. и пластинки типа УФШ. •

Весы аналитические на 200 г с разновесами’типа АДВ-200.

Ступка агатовая или из органического стекла.

Бюксы для хранения брикетов.

Пинцеты для захватывания брикетов.

Стеклянные или пластмассовые колпачки для защиты от пы­ли заточенных электродов. 20

Комплект для прессования порошков

Черт. 1

Магнит типа МВМ 63.

Секундомер по ГОСТ 5072—79 или реле времени.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 или 1:3.

Спирт этиловый ректификованный технический по

ГОСТ 18300—72. . •

Метол.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

. 21Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Натрий серноватистокислый кристаллический ' (тиосульфат) по • ГОСТ 244—76. .

. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. ♦ '

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. ¹

Проявитель для пластинок спектральных типа 1,2, «Микро», готовят смешиванием равных объемов растворов 1 и 2 перед при­менением. ^z ’ -

Раствор 1; готовят следующим образом: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500— 700 см³ воды и доливают водой до Г дм³.

Раствор 2; готовят следующим образом: 100 г натрия улекис- лого .и 7 г бромистого калия* растворяют в 500—700 см³ воды и доливают водой до 1 дм³. •

Допускается применение и других контрастных проявителей.

Проявитель для'спектральных пластинок типа УФШ; готовят следующим образом: 2,2 г метола, 8Д г гидрохинона, 96 г натрия сернистокислого, 48 г натрия улекислого и- 5 г бромистого калия растворяют в 500—700 см³ воды и доливают водойдо 1 дм³..

Фиксажный раствор; готовят следующим образом: 300 г тио­сульфата натрия, 25 г сёрнистокислого натрия и 8 см³ уксусной кислоты растворяют в 1 дм³ дистиллированной, доды. Допускается применение других фиксажных растворов.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения сходимости повторных ре­зультатов анализа и нижних границ определяемых содержаний элементов, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. .Ns 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Образец отмагничивают и очищают от поверхностных заг­рязнений путем травления в азотной кислоте, разбавленной 1:3, в течение 5—10 с, затем промывают водой, этиловым спиртом и высушивают при 105°С. Среднюю пробу массой не менее 3 г по­мещают в выпаривательную чашку, приливают азотную кислоту (Г. 1) из расчета 10—15 см³ кислоты на 1 г металла и растворяют при умеренном нагревании. Полученный раствор выпаривают до­суха, чашку с сухими солями помещают в муфельную печь, про­каливают при 700±20°С в течение 15—20 мин до прекращения выделения окнслов азота и образовавшиеся окислы растирают в ступке.

СО превращают в. стружку, предварительно сняв загряз­ненный поверхностный слой на токарном станке. Подготовку СО к анализу ведут, как указано в п. 3.1

1. 2. .От полученных порошков отбирают три навески массой по 0,30±0,01 г и брикетируют в стальной прессформе. Подготовлен­ные к съемке таблетки хранят в бюксах.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Таблетки помещают в углубление на торце графитового электрода, укрепленного в нижнем электродержателе. В качест­ве второго электрода устанавливают угольный или медный стер­жень, укрепляя его в верхнем злектродержаїеле таким образом, чтобы-расстояние от его нижней кромки до верхней части таблет­ки составляло 3,0+0,1мм.