Страница 2: ГОСТ 17260-87. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа (73442)

1. 1. Упаковочные единицы отбирают периодически методом систематического отбора проб с произвольным началом (прило­жение 1, п. 1.12) или методом случайного отбора проб (приложе­ние 1, п. 1.11) с использованием таблиц случайных чисел, если упаковочные единицы пронумерованы.

   2. Если в партии упаковочных единиц меньше, чем необ­ходимо отобрать по формуле (7), то точечные пробы отбирают из всех упаковочных единиц, входящих в партию. При этом коли­чество точечных проб от каждой упаковочной единицы определя­ют путем деления общего количества точечных проб от партии на количество единиц упаковок в ней; результаты округляют по> правилам округления.

   3. Точечные пробы из единиц упаковок отбирают следую­щим образом: содержимое упаковочной единицы высыпают на чистую площадку и произвольно отбирают точечные пробы.

   4. При отборе точечных проб из упаковочных единиц не­обходимо соблюдать условия, указанные в п. 3.1.2.

2. ПОДГОТОВКА ПРОБ

   1. Лабораторная проба может быть получена из точечной пробы, подпробы или объединенной пробы.

   2. Подготовку пробы осуществляют путем последовательных операций дробления, перемешивания и сокращения материала пробы.

   3. Подготовку пробы труднодробимых ферросплавов произво­дят от отобранных кусков сверлением или строганием.

   4. Размеры частиц и масса лабораторной пробы должны быть указаны в государственных стандартах на методы отбора и под­готовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.

   5. Все операции подготовки проб должны обеспечивать нор­мативное значение погрешности подготовки проб р_п.

   6. Величина погрешности подготовки проб р_п должна быть указана в государственных стандартах на методы отбора и под­готовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.

   7. Внутренняя часть дробилки должна быть очищена. Через дробилку пропускают один или несколько раз материал, анало­гичный пробе, но не входящий в нее.

   8. В процессе дробления необходимо следить за тем, чтобы проба не изменяла качества.

   9. После каждой операции дробления или измельчения про­бы должно быть проведено контрольное просеивание и дополни­тельное измельчение пробы до полного прохождения всей ее мас­сы через сито.

   10. В процессе дробления не должно быть потерь материала пробы.

   11. Перед каждой операцией сокращения пробу тщательно перемешивают для уменьшения ошибки сокращения.

   12. Перемешивание производят с помощью механического смесителя или вручную.

   13. Механический смеситель выбирают в зависимости от мас­сы пробы и размера частиц в ней. Перед применением внутренняя часть смесителя должна быть тщательно очищена.

   14. Перемешивание вручную производят методами:

1. перелопачивания;

2. «кольца и конуса»;

3. перекатывания.

4. 14.1. Метод перелопачивания заключается в том, что пробу несколько раз перебрасывают лопатой или совком из одной кучи в другую. При этом материал набирают произвольно из разных мест уменьшаемой кучи.

5. 14.2. Метод «кольца и конуса» заключается в том, что мате­риал располагают на площадке в виде кольца, затем равномерно забирают совком или лопатой материал по внешней или внутрен­ней окружности кольца, ссыпая его в центр кольца на конус. Каж­дую порцию материала забрасывают на вершину конуса. Для того, чтобы конус не отходил от своей оси, устанавливают верти­кальный стержень или используют направляющую воронку. По­сле пересыпания всего материала конус разворачивают движением стержня и вновь образуют кольцо. Допускается первой выполнять операцию разворачивания конуса в кольцо.

6. 14.3. Метод перекатывания применим только для материала с небольшим размером частиц. Пробу высыпают на подстилку, не загрязняющую ее. Затем поочередно приподнимают углы под­стилки так, чтобы проба перекатилась из одного угла в противо­положный и вернулась обратно в исходное положение. Цикл опе­рации повторяется не менее 25 раз.

m—k-d^a, (10)

где k и а — величины, характеризующие физические свойства ферросплавов и определяемые экспериментально для каждого ферросплава;

d — размер максимальных частиц в сокращенной пробе, мм.

1. сокращения точечных проб (метод не применяют для ма­териалов склонных к сегрегации);

2. желобчатого деления;

3. квартования;

4. механического деления.

Сокращение желобчатым делителем:

1. пробу перемешивают и помещают в специальную емкость;

2. из емкости материал пробы равномерно высыпают при лег­ком покачивании на середину желобов (под прямым углом к ним);

Примечание. Не допускается задержка материала в желобах и пока­чивание емкости, которое может дать какое-либо отклонение от нормы.

3. произвольно выбирают одну из двух частей пробы.

Выполнение операции:

1. конус, полученный после трех перемешиваний, разравнива­ют стержнем или концом лопаты круговыми движениями от цент­ра к краям так, чтобы конус имел форму круга с одинаковой тол­щиной слоя. Центр круга должен совпадать с центром конуса;

2. круг делят на четыре части двумя перепекающимися в цент­ре круга перпендикулярными друг другу прямыми линиями. По возможности следует применять крестовину;

3. две диаметрально противоположные части отбрасывают, а оставшиеся части объединяют, вновь измельчают, и, если не­обходимо, всю операцию повторяют, начиная с тройного переме­шивания.

Во избежание систематической ошибки при каждой последую­щей операции отбрасывают другие противоположные части.

Запасную пробу сохраняют не менее 6 мес.

1. наименование или знак предприятия-изготовителя;

2. наименование и марку ферросплава по стандарту на техни­ческие условия;

3. номер партии;

4. массу партии;

5. дату и место отбора проб;

6. номер пробы;

7. знак (подпись) пробоотборщика,

дополнительную информацию (при необходимости)

.ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

1. ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ

   1. Партия — масса ферросплава, поставляемая за один раз и оформлен­ная одним документом о качестве. Партия может состоять из одной или не­скольких плавок или их частей.

   2. Упаковочная единица — масса ферросплава, заключенная в определен­ную емкость (например ящик, бочка и т. д.).

   3. Точечная проба — по ГОСТ 15895—77.

   4. Подпроба—масса ферросплава, полученная при объединении точечных проб, взятых от упаковочной единицы или части партии.

   5. Объединенная проба — по ГОСТ 15895—77.

   6. Сокращенная проба — масса ферросплава, полученная на отдельных стадиях подготовки пробы до лабораторной.

   7. Сокращение—стадия подготовки пробы до лабораторной, заключаю­щаяся в уменьшении массы материала пробы.

   8. Лабораторная проба для анализа — масса ферросплава, полученная путем подготовки пробы (объединенной, подпробы или точечной) и предназна­ченная для определения химического состава партии.

   9. Показатель качества — массовая доля элемента (или элементов), оп­ределяющая стоимость ферросплава.

   10. . Погрешность — наибольшее допустимое (с заданной доверительной вероятностью) отклонение измеренного значения величины показателя качества от истинного его значения для опробуемой массы ферросплава, которое выра­жается удвоенным средним квадратическим отклонением показателя качества, в процентах.

   11. Случайный отбор проб — по ГОСТ 15895—77.

   12. Систематический отбор проб — по ГОСТ 15895—77.

   13. Двух стадийный отбор проб — случайный отбор проб в две стадии. На первой стадии производят отбор первичных единиц отбора проб (напри­мер, упаковочных единиц или частей партии). На второй стадии — от каждой выбранной первичной единицы произвольно отбирают несколько точечных проб — вторичных единиц отбора проб.

   14. Размер максимальных частиц (кусков)—размер частиц (кусков), устанавливаемый по номинальным размерам сторон квадратных ячеек сетки с наименьшими отверстиями, через которые проходит 100% массы пробы.

   15. Обозначения, используемые в настоящем стандарте:

о, — среднее квадратическое отклонение истинного значения показателя ка­чества между точечными пробами партии, характеризующее неоднород­ность партии, %;

<Тв.у. — среднее квадратическое отклонение истинного значения показателя ка­чества между точечными пробами внутри первичных единиц отбора проб (упаковочных единиц или частей партии), характеризующее неоднород­ность упаковочных единиц или частей партии, %;

Пм.у. —среднее квадратическое отклонение истинного значения показателя ка­чества между первичными единицами отбора проб (упаковочными еди­ницами или частями партии), характеризующее неоднородность между упаковочными единицами или частями партии, %;

(Тот — среднее квадратическое отклонение, характеризующее погрешность от­бора проб, %;

о_п — среднее квадратическое отклонение, характеризующее погрешность под­готовки проб, %;

о_м —' среднее квадратическое отклонение, характеризующее погрешность ме­тода анализа, %;

N — количество точечных проб установленной массы, составляющих пар­тию;

М — количество первичных единиц отбора проб (упаковочных единиц или частей партии), составляющих партию;

п — количество точечных проб, отбираемых от партии;

т' — количество первичных единиц отбора проб, отбираемое на первой ста- _ дии при двухстадийном отборе проб;

п — количество точечных проб, отбираемых на второй стадии двухстадий­ного отбора проб от первичных единиц отбора проб;

₽_от — погрешность отбора проб, выраженная удвоенным средним квадрати­ческим отклонением 2<Тот (при доверительной вероятности Р=0,95); fj_n — погрешность подготовки проб, выраженная удвоенным средним квадра­тическим отклонением 2<т_п (при доверительной вероятности Р = 0,95); Р,, — погрешность метода анализа, выраженная удвоенным средним квадра­тическим отклонением 2<Тм (при доверительной вероятности Р=0,95);

₽общ — общая погрешность определения величины показателя качества пар­тии, %;

т — минимальная допустимая масса пробы после сокращения, кг;

d — размер максимальных частиц в сокращенной пробе, мм.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАРИАЦИИ ПОКАЗАТЕЛЯ КАЧЕСТВА

1. Общие положения

   1. Вариация качества—это мера неоднородности ферросплава, которая выражается средним квадратическим отклонением (о). Для одностадийного от­бора проб — это среднее квадратическое отклонение между точечными проба­ми (а,), для двухстадийного отбора проб — средние квадратические отклонения между упаковочными единицами (о_м._у.) и внутри упаковочных единиц (Ов.у.)-

   2. Показатель качества, для которого определяется вариация, указывает­ся в соответствующих стандартах на методы отбора и подготовки проб кон­кретных ферросплавов.

   3. Эксперимент производят на одной партии. При одностадийном отборе проб от одной партии отбирают не менее 10 проб. При двухстадийном отборе проб эксперимент производят на «т'» упаковочных единицах, отобранных от «Л4» упаковочных единиц, составляющих партию.