---

У

Группа В59

ДК 621.791.35 : 669.225'3'5 : 546.815.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
16883.3—7Г

Взамен
OCT 2987 в части
определения свинца

ЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ ПРИПОИ

Спектральный метод определения
содержания свинца, железа и висмута

Silver-copper-zinc solders.

S

ОКСТУ 1709

pectral method for determination of lead,
iron and bismuth content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. № 713 срок введения установлен

с 01.07.72

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 № 346 срок действия продлен до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно- цинковые припои и устанавливает спектральный метод определе­ния свинца, железа и висмута (при массовой доле свинца и желе­за от 0,01 до 0,2% каждого; висмута от 0,001 до 0,02%).

Метод основан на измерении почернений аналитических линий в дуговом спектре. Связь почернений с массовой долей'устанавли­вается градуировочным графиком, построенным по серии стан­дартных образцов.

В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864—77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.

Издание официальное Перепечатка' воспрещена

* Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6—81, 5—85).Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15 единиц.

Стандартные образцы предприятия.

Проявитель № 1 и фиксаж по ГОСТ 10691.0—84, ГОСТ 10691.1—84.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух ли­тых стержней длиной 20—30 мм, диаметром 6 мм. Концы стерж­ней затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.

Для удаления поверхностных загрязнений пробы кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Фотографирование спектров производят на спектрографе при ширине щели 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5А, времени обжига 30 с, времени экспозиции 20 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шабло­ну-

Электродами служат литые стержни. Спектры фотографи­руют на фотопластинки спектральные типа II.

Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Для каждой пробы и Стандартного образца получают по че­тыре параллельных спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18—20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, снова промывают и высушивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Длины волн аналитических спектральных линий приведе­ны в таблице.

Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Строят градуиро­вочные графики для каждого определяемого элемента.

По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и фона, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации стандартных образцов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Хііах—Amin)

где Xmax — наибольший результат параллельных измерений;

Amin— наименьший результат параллельных измерений;

S_N— относительное стандартное отклонение, характери­зующее сходимость измерений;

Х_п— среднее арифметическое, вычисленное из п парал­лельных измерений (п = 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1