ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СТАЛИ И СПЛАВЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ
Издание официальное
15 коп БЗ 3—90/291
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв
а
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ И СПЛАВЫ
М
ГОСТ
17745—90
Steels and alloys.
Methods for determination of gases
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт устанавливает метод восстановительного плавления в вакууме или в потоке инертного газа-носителя для определения кислорода (при массовой доле от 0,0005 до 0,2%), азота (при массовой доле от 0,0005 до 0,8%) и водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) и метод нагрева или плавления в вакууме или в потоке инертного газа-носителя для определения водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) в сталях и сплавах на основе железа, никеля, кобальта, железо-никеля.
Метод восстановительного плавления для определения массовых долей кислорода, азота и водорода основан на плавлении образца в графитовом тигле в вакууме или в потоке инертного газа-носителя, экстрагировании содержащихся в нем газов и последующем анализе кислорода, водорода и азота в экстрагированной газовой смеси физическими или физико-химическими методами.
Метод нагрева или плавления для определения массовой доли водорода основан на нагреве или плавлении образца в контейнере из керамического материала в вакууме или в потоке инертного газа-носителя, экстрагировании водорода из образца и определении его количества физическими или физико-химичевкими методами.
Метод восстановительного плавления применяется при разногласии в оценке качества сталей и сплавов.
Допускается по согласованию сторон применять методы для чугунов, ферросплавов и сплавов на основе марганца.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1990ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28437.
Отбор проб для изготовления образцов для анализа — по ГОСТ 7565.
Допускается отбор проб с помощью кварцевой трубки, размеры которой обеспечивают получение плотной пробы без пор и усадочных дефектов, а также специальных пробоотборников. Охлаждение проб осуществляют на воздухе или в воде.
АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Для определения кислорода применяется экспресс-анализатор типа АК 7516 с техническими характеристиками:
время анализа — 82 с;
максимальная мощность — 11 кВА;
расход аргона 0,5 дм3/мин;
чувствительный элемент — ячейка кулонометрического титрования.
Для определения азота применяется экспресс-анализатор типа АМ 7514 с техническими характеристиками:
время анализа — не более 120 с;
максимальная мощность—11 кВА;
расход гелия — 1,02 дм3/мин;
чувствительный элемент — детектор по теплопроводности.
Для определения водорода применяется прибор типа ІШ-2 фирмы «Леко» с техническими характеристиками:
расход газа — 0,26—0,30 дм3/мин;
время анализа — не более 420 с;
максимальная мощность — 4,5 кВА;
чувствительный элемент — детектор по теплопроводности.
Блок-схемы проборов для измерения массовой доли газов в общем виде приведены на чертеже.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных приборов.
Перечень приборов приведен в приложении.
Весы для взвешивания образцов — любые, обеспечивающие требуемую точность взвешивания, в том числе и автоматические, которыми оборудованы приборы для газового анализа. Образцы для анализа взвешивают с пределом допускаемой погрешности, не превышающий 0,001 г при массе образцов до 0,1 г и 0,002 г — «при массе образцов свыше 0,1 г.
Материалы
Гелий газообразный чистотой не менее 99,99%.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Водород газообразный по ГОСТ 3022.
Окись углерода газообразная чистотой не менее 99,5%.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
Эфир серный.
Бензин авиационный по ГОСТ 1012.
Ангидрон.
Аскарит.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539.
Фосфорный ангидрид.
Никель HI, Н2 по ГОСТ 849.
Блок-схемы приборов для измерения
массовой доли газов:
а —методом плавления (нагрева) в потоке инертного газа-носителя (/ — источник инертного газа-носителя;
2 — редуктор; 3 — экстракционная печь; 4 — реакционный блок; 5~аналитический блок; 6—блок управле
ния; 7—блок электропитания печи)
б — методом плавления (нагрева) в вакууме (/—форвакуумный насос; 2—экстракционная печь; 3—газосбо- рочный насос; 4—реакционный блок; 5—аналитический блок; 6—блок управления; 7—блок электропитания печи)
Олово 01, 02 по ГОСТ 860.
Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680.
Тигли графитовые.Допускается использование других материалов, в том числе поставляемых фирмами-производителями приборов по качествў не ниже указанных в стандарте.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Подготовка образцов
Для анализа применяют компактные образцы с чистой без цветов побежалости поверхностью, без пор, раковин и заусенцев, обработанные на металлорежущих станках, напильником (надфилем) или абразивом, не содержащим соединений анализируемого (анализируемых) газов.
При определении массовой доли азота допускается использование образцов в виде крупной стружки.
При изготовлении образцов не допускается нагрев металла свыше 70°С.
Масса образцов должна составлять 0,05—2,0 г для определения массовой доли кислорода и азота и 0,05—12,0 г — для определения массовой доли водорода.
Для проведения анализа изготовляют не менее трех компактных образцов.
Перед проведением анализа образцы обезжиривают промывкой в спирте (эфире, авиационном бензине или четыреххлористом углероде). При определении массовой доли кислорода и азота допускается очистка образцов перед анализом физическими или физико-химическими методами, в том числе электрохимическим полированием и травлением в кислотах с применением ультразвука.
Если используются образцы в виде стружки, то допускается проведение анализа без их промывки.
Подготовка приборов к анализу
Подготовка приборов к анализу включает прогрев прибора, градуировку прибора по стандартным образцам или градуировочным газам, определение поправки контрольного опыта.
При определении поправки контрольного опыта выполняют те же операции, что и при анализе образцов (см. п. 4.1), за исключением операции загрузки образцов в керамический контейнер или графитовый тигель.
Определение поправки контрольного опыта проводят не реже одного раза в смену (предпочтительно через 10—15 анализов). Если в процессе анализа используются различные партии керамических контейнеров или графитовых тиглей, то определение поправки контрольного опыта проводят перед началом использования каждой такой партии.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Анализ образцов включает обязательные операции: установку тигля или керамического контейнера в печь, дегазаци» тигля нагрев тигля до заданной температуры и выдержку при этой температуре в течение времени, обеспечивающего полноту экстракции анализируемого газа (газов).
Рекомендуемые составы холостых ванн и температуры приведения анализов для различных классов сталей и сплавов при определении массовых долей газов приведены в табл. 1.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Массовую долю газа (С) в процентах вычисляют по формуле
ґ~*
“ 10-/И '
где тт— масса газа, определенная прибором, мкг;
тк— поправка контрольного опыта, мкг;
т — масса образца, г.
Допускается расчет результатов измерения массовой доли газа проводить по формулам, приведенным в НТД на приборы.
Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовых долей газов и кислорода приведены в табл. 2 и 3.
Если расхождение результатов двух параллельных измерений превышает значения d2, то выполняют третье измерение. Если расхождение крайних результатов трех измерений не превышает допускаемое значение d3, приведенное в табл. 2 и 3, то результат анализа вычисляют как среднее арифметическое значение результатов трех параллельных измерений.
Если расхождение крайних результатов трех измерений превышает допускаемое значение d3, а расхождение двух близких результатов измерений не превышает d2, то вычисляют среднее арифметическое значение двух результатов измерений С. Для С находят величину Зсгк (табл. 2 и 3) и оценивают, попадает ли результат оставшегося измерения в интервал С±3ок, если не попадает, то признается промахом и за результат анализа принимается величина С. Если попадает, то результат анализа признают неверным. Измерение или повторяют или прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших повышенное рассеивание результатов измерений.
По согласованию сторон при отсутствии дополнительных образцов для повторения анализа допускается результат анализа выдавать в виде результатов трех определений.Класс стали (сплава) |
Определяемый газ |
Рекомендуемые состав холостой ванны и отношение массы образца к массе холостой ванны |
Рекомендуемая температура проведения анализа, °С |
Стали низкоуглеродистые (кипящие и полуспокойные) |
Кислород Азот Водород |
Не требуется |
Не менее 1800 Не менее 1800 Не менее 1600 |
Стали низко-, средне-, и высокоуглеродистые (спокойные, низколегированные; сплавы на железной, железо-никелевой, никелевой и кобальтовой основе, не содержащие А1, Ті, Zr, Cr, Nb и др. элементов, образующих прочные оксиды и нитриды или возгоны, обладающие высокой сорбционной активностью по отношению к определяемым газам |
Кислород Азот Водород |
Не требуется |
Не менее 1850 Не менее 1850 Не менее 1600 |
Стали среднелегированные, высоколегированные; сплавы на железной, железо-никелевой, марганцевой и кобальтовой основах, содержащие Al Ті, Zr, Cr, Nb и др. элементы, образующие прочные оксиды и нитриды и возгоны, обладающие высокой сорбционной активностью по отношению к определяемым газам |
Кислород Азот Водород |
Никель-Ь (4—10%) олова; не более 1 : 1 (для сплавов — не менее 1 : 5) Никель; не более 1 : 1 (для сплавов — не менее 1:5)* Олово; 1 ; 3 |
Не менее 1900 Не менее 1900 Не менее 1850 |
Стали высоколегированные, содержащие Mo, W и др. тугоплавкие элементы |
Кислород Азот Водород |
Никель+ (4—10%) олова; не менее 1:2** Никель; не менее 1 : 2 Олово; 1 : 3 |
Не менее 2000 Не менее 2000 Не менее 1900 |
Рекомендуемые условия проведения анализа газов в сталях и сплавах
Допускается применение и других составов холостых ванн, обеспечивающих полноту экстракции анализируемого газа. При анализе материалов, не указанных в таблице, температуру и другие условия анализа выбирают оптимальными для этих материалов.
* Допускается присадка в тигель мелкодисперсного графита в количестве, не превышающей маесы анализируемого образца.
ГОСТ 17745-90 С. t
Маїсовая доля газов, % |
Погрешность результатов анализа, & , % |
Допускаемые расхождения двух параллельных определений d2, % |
Допускаемые расхождения трех параллельных определений di, % |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа dK, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения V • % |
Утроенное среднее квадратическое отклонение 3’к* % |
|||||||
кислород |
азот |
кислород 4- |
азот |
кислород |
азот |
кислород |
азот |
кислород |
азот |
кислород |
азот |
||
0,0005—0,001 |
0,0008 |
0,0008 |
0,0008 |
0ДОЮІ8 |
0,0010 |
одою |
0,0010 |
0,0010 |
0,0005 |
0,0005 |
0,0011 |
0,0011 |
|
0,001—0,002 |
0,0009 |
0.0009 |
0,0009 |
0,0009 |
0,0012 |
0,0012 |
0,0012 |
0.00112 |
0,0006 |
0,0006 |
0,0012 |
0.ДОГ2 |
|
0,003—0,005 |
0,0010 |
00016 |
0,0011 |
0,001.7 |
0,0013 |
0,0020 |
0,0013 |
0,0020 |
0,0007 |
ОДОЮ |
0,0014 |
0.0022 |
|
0ДО5—0,01 |
ОДО 18 |
0,0024 |
0,0018 |
0,0025 |
0,0023 |
0,0030 |
0,0023 |
0.0030 |
0ДО12 |
0,0026 |
0ДО25 |
одозо |
|
0,01—0 02 |
0.ДО4 |
0,004 |
0,004 |
0.004 |
0,005 |
0.005 |
0,005 |
0,005 |
0,002 |
0,002 |
0,005 |
0,005 |
|
0,02—0,05 |
0,007 |
0.006 |
0,ДО7 |
0,006 |
0,008 |
0ДО7 |
0,008 |
0,007 |
0,0041 |
0,004 |
0,010 |
0,008 |
|
0,05—0,1 |
0,009 |
0.008 |
0,010 |
0,008 |
0,012 |
0,010 |
0,012 |
0.010 |
0,006 |
0,005 |
0,013 |
0,011 |
|
0,1—0,2 |
0,03; |
002 |
0,03 |
0,02 |
0,04 |
0.03 |
0,04 |
ОДО |
0,02 |
0.02 |
0,04 |
идКЗ |
|
0.20—0,5 |
|
0,05 |
— |
0,05 |
—— |
0,06 |
— |
0,06 |
— |
ОДО |
—м |
0,07 |
|
0,5—0,8 |
— |
ОДО |
|
ОДО |
— |
0,10 |
— |
0,010 |
|
0,05 |
|
0,011 |