ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СТАЛИ И СПЛАВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ

ГОСТ 17745-90

Издание официальное

15 коп БЗ 3—90/291



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв

а


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ И СПЛАВЫ

М

ГОСТ
17745—90

етоды определения газов

Steels and alloys.

Methods for determination of gases

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает метод восстановительного плавления в вакууме или в потоке инертного газа-носителя для определения кислорода (при массовой доле от 0,0005 до 0,2%), азота (при массовой доле от 0,0005 до 0,8%) и водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) и метод нагрева или плавле­ния в вакууме или в потоке инертного газа-носителя для опреде­ления водорода (при массовой доле от 0,00005 до 0,01%) в сталях и сплавах на основе железа, никеля, кобальта, железо-никеля.

Метод восстановительного плавления для определения массовых долей кислорода, азота и водорода основан на плавлении образца в графитовом тигле в вакууме или в потоке инертного газа-носи­теля, экстрагировании содержащихся в нем газов и последующем анализе кислорода, водорода и азота в экстрагированной газовой смеси физическими или физико-химическими методами.

Метод нагрева или плавления для определения массовой доли водорода основан на нагреве или плавлении образца в контей­нере из керамического материала в вакууме или в потоке инерт­ного газа-носителя, экстрагировании водорода из образца и опре­делении его количества физическими или физико-химичевкими методами.

Метод восстановительного плавления применяется при разно­гласии в оценке качества сталей и сплавов.

Допускается по согласованию сторон применять методы для чугунов, ферросплавов и сплавов на основе марганца.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена
  1. © Издательство стандартов, 1990ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28437.

    2. Отбор проб для изготовления образцов для анализа — по ГОСТ 7565.

Допускается отбор проб с помощью кварцевой трубки, разме­ры которой обеспечивают получение плотной пробы без пор и уса­дочных дефектов, а также специальных пробоотборников. Охлаж­дение проб осуществляют на воздухе или в воде.

  1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    1. Для определения кислорода применяется экспресс-анализа­тор типа АК 7516 с техническими характеристиками:

время анализа — 82 с;

максимальная мощность — 11 кВА;

расход аргона 0,5 дм3/мин;

чувствительный элемент — ячейка кулонометрического титро­вания.

  1. Для определения азота применяется экспресс-анализатор типа АМ 7514 с техническими характеристиками:

время анализа — не более 120 с;

максимальная мощность—11 кВА;

расход гелия — 1,02 дм3/мин;

чувствительный элемент — детектор по теплопроводности.

  1. Для определения водорода применяется прибор типа ІШ-2 фирмы «Леко» с техническими характеристиками:

расход газа — 0,26—0,30 дм3/мин;

время анализа — не более 420 с;

максимальная мощность — 4,5 кВА;

чувствительный элемент — детектор по теплопроводности.

  1. Блок-схемы проборов для измерения массовой доли газов в общем виде приведены на чертеже.

Допускается применение других средств измерений с метроло­гическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных при­боров.

Перечень приборов приведен в приложении.

  1. Весы для взвешивания образцов — любые, обеспечивающие требуемую точность взвешивания, в том числе и автоматические, которыми оборудованы приборы для газового анализа. Образцы для анализа взвешивают с пределом допускаемой погрешности, не превышающий 0,001 г при массе образцов до 0,1 г и 0,002 г — «при массе образцов свыше 0,1 г.

  2. Материалы

Гелий газообразный чистотой не менее 99,99%.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород газообразный по ГОСТ 3022.

Окись углерода газообразная чистотой не менее 99,5%.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300

Эфир серный.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Ангидрон.

Аскарит.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Фосфорный ангидрид.

Никель HI, Н2 по ГОСТ 849.






Блок-схемы приборов для измерения
массовой доли газов:

а —методом плавления (нагрева) в потоке инертного газа-носителя (/ — источник инертного газа-носителя;

2 — редуктор; 3 — экстракционная печь; 4 — реакцион­ный блок; 5~аналитический блок; 6—блок управле­

ния; 7—блок электропитания печи)

б — методом плавления (нагрева) в вакууме (/—фор­вакуумный насос; 2—экстракционная печь; 3—газосбо- рочный насос; 4—реакционный блок; 5—аналитический блок; 6—блок управления; 7—блок электропитания печи)

Олово 01, 02 по ГОСТ 860.

Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680.

Тигли графитовые.Допускается использование других материалов, в том числе поставляемых фирмами-производителями приборов по качествў не ниже указанных в стандарте.

  1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    1. Подготовка образцов

      1. Для анализа применяют компактные образцы с чистой без цветов побежалости поверхностью, без пор, раковин и заусен­цев, обработанные на металлорежущих станках, напильником (надфилем) или абразивом, не содержащим соединений анализи­руемого (анализируемых) газов.

При определении массовой доли азота допускается использо­вание образцов в виде крупной стружки.

При изготовлении образцов не допускается нагрев металла свыше 70°С.

Масса образцов должна составлять 0,05—2,0 г для определения массовой доли кислорода и азота и 0,05—12,0 г — для определе­ния массовой доли водорода.

  1. Для проведения анализа изготовляют не менее трех ком­пактных образцов.

  2. Перед проведением анализа образцы обезжиривают про­мывкой в спирте (эфире, авиационном бензине или четыреххлори­стом углероде). При определении массовой доли кислорода и азо­та допускается очистка образцов перед анализом физическими или физико-химическими методами, в том числе электрохимиче­ским полированием и травлением в кислотах с применением ульт­развука.

Если используются образцы в виде стружки, то допускается про­ведение анализа без их промывки.

  1. Подготовка приборов к анализу

    1. Подготовка приборов к анализу включает прогрев при­бора, градуировку прибора по стандартным образцам или градуи­ровочным газам, определение поправки контрольного опыта.

    2. При определении поправки контрольного опыта выпол­няют те же операции, что и при анализе образцов (см. п. 4.1), за исключением операции загрузки образцов в керамический кон­тейнер или графитовый тигель.

Определение поправки контрольного опыта проводят не реже одного раза в смену (предпочтительно через 10—15 анализов). Если в процессе анализа используются различные партии керами­ческих контейнеров или графитовых тиглей, то определение по­правки контрольного опыта проводят перед началом использова­ния каждой такой партии.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. Анализ образцов включает обязательные операции: уста­новку тигля или керамического контейнера в печь, дегазаци» тигля нагрев тигля до заданной температуры и выдержку при этой температуре в течение времени, обеспечивающего полноту экстракции анализируемого газа (газов).

    2. Рекомендуемые составы холостых ванн и температуры при­ведения анализов для различных классов сталей и сплавов при определении массовых долей газов приведены в табл. 1.

  2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

    1. Массовую долю газа (С) в процентах вычисляют по фор­муле

ґ~*

10-/И '

где тт масса газа, определенная прибором, мкг;

тк поправка контрольного опыта, мкг;

т — масса образца, г.

Допускается расчет результатов измерения массовой доли газа проводить по формулам, приведенным в НТД на приборы.

  1. Нормы точности и нормативы контроля точности измере­ния массовых долей газов и кислорода приведены в табл. 2 и 3.

  2. Если расхождение результатов двух параллельных изме­рений превышает значения d2, то выполняют третье измерение. Если расхождение крайних результатов трех измерений не пре­вышает допускаемое значение d3, приведенное в табл. 2 и 3, то ре­зультат анализа вычисляют как среднее арифметическое значение результатов трех параллельных измерений.

  3. Если расхождение крайних результатов трех измерений превышает допускаемое значение d3, а расхождение двух близких результатов измерений не превышает d2, то вычисляют среднее арифметическое значение двух результатов измерений С. Для С на­ходят величину Зсгк (табл. 2 и 3) и оценивают, попадает ли резуль­тат оставшегося измерения в интервал С±3ок, если не попадает, то признается промахом и за результат анализа принимается ве­личина С. Если попадает, то результат анализа признают невер­ным. Измерение или повторяют или прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших повышенное рассеивание результа­тов измерений.

По согласованию сторон при отсутствии дополнительных об­разцов для повторения анализа допускается результат анализа выдавать в виде результатов трех определений.Класс стали (сплава)

Определяемый газ

Рекомендуемые состав холостой ванны и отношение массы образца к массе холостой ванны

Рекомендуемая температура проведения анализа, °С

Стали низкоуглеродистые (кипящие и полуспокойные)

Кислород Азот Водород

Не требуется

Не менее 1800

Не менее 1800

Не менее 1600

Стали низко-, средне-, и высокоуглеродистые (спо­койные, низколегированные; сплавы на железной, же­лезо-никелевой, никелевой и кобальтовой основе, не со­держащие А1, Ті, Zr, Cr, Nb и др. элементов, образую­щих прочные оксиды и нитриды или возгоны, обла­дающие высокой сорбционной активностью по отно­шению к определяемым газам

Кислород Азот Водород

Не требуется

Не менее 1850

Не менее 1850

Не менее 1600

Стали среднелегированные, высоколегированные; сплавы на железной, железо-никелевой, марганцевой и кобальтовой основах, содержащие Al Ті, Zr, Cr, Nb и др. элементы, образующие прочные оксиды и нитри­ды и возгоны, обладающие высокой сорбционной ак­тивностью по отношению к определяемым газам

Кислород

Азот

Водород

Никель-Ь (4—10%) олова; не более 1 : 1 (для спла­вов — не менее 1 : 5)

Никель; не более 1 : 1 (для сплавов — не менее 1:5)*

Олово; 1 ; 3

Не менее 1900

Не менее 1900

Не менее 1850

Стали высоколегированные, содержащие Mo, W и др. тугоплавкие элементы

Кислород

Азот Водород

Никель+ (4—10%) олова; не менее 1:2**

Никель; не менее 1 : 2

Олово; 1 : 3

Не менее 2000

Не менее 2000

Не менее 1900

Рекомендуемые условия проведения анализа газов в сталях и сплавах


  1. Допускается применение и других составов холостых ванн, обеспечивающих полноту экстракции анализируе­мого газа. При анализе материалов, не указанных в таблице, температуру и другие условия анализа выбирают оптимальными для этих материалов.

  2. * Допускается присадка в тигель мелкодисперсного графита в количестве, не превышающей маесы анализи­руемого образца.


ГОСТ 17745-90 С. t




















Маїсовая доля газов, %

Погрешность ре­зультатов анали­за, & , %

Допускаемые расхождения двух параллель­ных определений d2, %

Допускаемые расхождения трех парал­лельных опреде­лений di, %

Допускаемые расхождения двух резуль­татов анализа dK, %

Допускаемые рас­хождения резуль­татов анализа стандартного об­разца от аттестован­ного значения V • %

Утроенное среднее квад­ратическое отклонение 3’к* %

кислород

азот

кислород

4-

азот

кислород

азот

кислород

азот

кислород

азот

кислород

азот

0,0005—0,001

0,0008

0,0008

0,0008

0ДОЮІ8

0,0010

одою

0,0010

0,0010

0,0005

0,0005

0,0011

0,0011

0,001—0,002

0,0009

0.0009

0,0009

0,0009

0,0012

0,0012

0,0012

0.00112

0,0006

0,0006

0,0012

0.ДОГ2

0,003—0,005

0,0010

00016

0,0011

0,001.7

0,0013

0,0020

0,0013

0,0020

0,0007

ОДОЮ

0,0014

0.0022

0ДО5—0,01

ОДО 18

0,0024

0,0018

0,0025

0,0023

0,0030

0,0023

0.0030

0ДО12

0,0026

0ДО25

одозо

0,01—0 02

0.ДО4

0,004

0,004

0.004

0,005

0.005

0,005

0,005

0,002

0,002

0,005

0,005

0,02—0,05

0,007

0.006

0,ДО7

0,006

0,008

0ДО7

0,008

0,007

0,0041

0,004

0,010

0,008

0,05—0,1

0,009

0.008

0,010

0,008

0,012

0,010

0,012

0.010

0,006

0,005

0,013

0,011

0,1—0,2

0,03;

002

0,03

0,02

0,04

0.03

0,04

ОДО

0,02

0.02

0,04

идКЗ

0.20—0,5


0,05

0,05

——

0,06

0,06

ОДО

—м

0,07

0,5—0,8

ОДО


ОДО

0,10

0,010


0,05


0,011