Страница 2: ГОСТ 16698.11-71. Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана (73173)

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Двуокись титана по ГОСТ 9608—83.

Титан сернокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1668 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 5—6 г пиросернокислого калия прц температуре 800—850 °С. Плав растворяют при слабом нагревании в 400 см³ раствора серной ■кислоты в стакане вмести­мостью 600 см³. Полученный раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Фильтр промывают 3—4 раза раствором серной кислоты. Растрор в колбе доливают водой до метки и пере­мешивают.

Массовая концентрация титана в растворе равна 0,0001 г/см³.

Устанавливают массовую концентрацию раствора следующим' образом: 100 см³ стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 250—300 см³ и приливают при перемешивании раствор аммиака до получения pH 8—9 по универсальному индикатору. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, переносят осадок на быстрофильтрующий фильтр и промывают 3—4 раза теплой водой, содержащей несколько капель аммиака.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоян­ной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прока­ливают при температуре 1000—1100°С до постоянной массы. Тигель с осад­ком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контроль­ный опыт.

Массовую концентрацию раствора (С), выраженную в г/см³ титана, вы­числяют по формуле

[ (т—т₁) —(т_г—/п₃) ] -0,5995
^С=v

„/"где т — масса тигля с осадком двуокиси титана, г;

/ — масса пустого тигля, г;(Продолжение изменения к ГОСТ 16698.11—71) т_г— масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

? т₃—масса пустого тигля, в котором находится осадок контрольного опы« та, г;

0,5995 — коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;

V — объем аликвотной части раствора, см®.

Бумага индикаторная Конго.

3. Проведение анализа

   1. Навеску металлического марганца дли металлического азотированного марганца массой 1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 15 см³ раствора азотной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кис* лоты, нагревают до растворения, затем приливают 10 см³ раствора серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое чаш* ки охлаждают, приливают 30—50 см³ воды, нагревают до растворения солей, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его предварительно фильтруют через фильтр средней плотности.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят аликвотную часть анализи­руемого раствора, указанную в табл. 1, приливают 2 см³ раствора железа, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до розовой окраски бумаги Конго, затем по каплям приливают раствор соляной кислоты 1:1 до перехода окраски бумаги Конго в синий цвет. Приливают 5 см³ восстановительной сме­си, перемешивают и оставляют на 10 мин до полного восстановления железа. Затем приливают 10 см³ соляной кислоты и 10 см³ раствора диантипирилмета- на, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметрев диапазоне длин волн от 380 до 4'00 нм. В качестве раствора сравнения при­меняют раствор контрольного опыта.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности" анализируемого раствора находят массу титана по градуировочному графику.

Во все колбы приливают по 10 см³ воды, по 2 см³ раствора железа и да- лее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор седьмой колбы, не содержащий стан­дартного раствора сернокислого титана.

По полученным' значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

3. Обработка результатов

   1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где /Пі — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

Таблица 2

(ИУС № 9 1984 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 16698.11—71 Марганец металлический и марганец метал­лический азотированный. Метод определения титана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.09.89 № 2980

Дата введения 01.05.90

Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0-75 на ГОСТ 27349—87, ГОСТ 6613—76 на ГОСТ 6613—86.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл. 2.

(Продолжение см. с. 100)

Таблица 2'

(ИУС № 1 1990 г.)Редактор Чекменева В. В.

Сдано в набор 24/11 1971 г. Подп. в печ. 27/IV 1971 г. 5,0 п. л. Тир. 16.000 Цена 27 коп.

Издательство стандартов. Москва» К-1» ул. Щусева, 4

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 515