ГОСТ 16698.1-93. Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца (73135)

ГОСТ 16698.1-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

Издание официальное

БЗ 4-92/404

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 «Ферросплавы»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, мет­рологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартиза­ции, метрологии и сертификации от 28.11.94 № 288 Межгосударст­венный стандарт ГОСТ 16698.1—93 «Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 01.07.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16698.1-71

© Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен в качестве официального издания на
территории Российской Федерации без разрешения
Госстандарта России

II

2-2632СОДЕРЖАНИЕ

1. Назначение и область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 2

4. Аппаратура, реактивы и растворы ...... . .2

5. Проведение анализа 4

Обработка результатов 5ГОСТ 16698.1—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

Метод определения марганца

Metallic manganese and nitrated manganese.

Method for determination of manganese

Дата введения 1995—07—01

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения марганца в металлическом и азотированном марганце при массовой доле марганца от 80,0 до 96,5 %. При массовой доле свыше 96,5 % определение марганца проводят по разности.

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехва­лентного раствором марганцево-кислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя — пирофосфорного кислого натрия или калия.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 342—77 Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5962—67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические усло­вия

Издание официальноеГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 26999—86 Марганец металлический и марганец металли­ческий азотированный. Методы отбора и подготовки проб для хими­ческого и физикохимического анализов

ГОСТ 28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец ме­таллические. Общие методы к методам анализа

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порош­ка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.

Мешалка магнитная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 1 г/дм³: 0,1 г бромти­молового синего растворяют в 20 см³ этилового спирта, а затем раз­бавляют водой до объема 100 см³.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 200 г/дм³.

Натрий дифосфат 10-водный по ГОСТ 342, насыщенный раствор:

120 г пирофосфата натрия растворяют в 1 дм³ воды при нагрева­нии до 70 °С, охлаждают и дают выкристаллизоваться избытку пиро­фосфата натрия. Раствор готовят перед применением.

Калий пирофосфорно-кислый, раствор 100 г/дм³.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, перекристаллизован­ный.Перекристаллизацию проводят следующим образом: 250 г марган­цово-кислого калия растворяют в 800 см³ горячей (~80 °С) воды. Го­рячий раствор фильтруют с отсасыванием через стеклянную фильтру­ющую воронку № 2 или № 3, фильтрат переливают в фарфоровую чашку и охлаждают при непрерывном помешивании. Выделившиеся мелкие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на пористый стеклянный фильтр, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают на стекле на воздухе, а затем в сушильном шкафу при температуре 80—90 °С в течение 2—3 ч. Хранят в плотно закры­той склянке из темного стекла.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор: 1,0 г реактива помещают в стакан вместимостью 1 дм³ и растворяют в 600—800 см³ воды при нагревании. Содержимое стакана переносят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доливают водой до метки и пере­мешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла и остав­ляют на 8—10 дней. Отстоявшийся раствор сифонируют в другую склянку из темного стекла через стеклянную вату или фильтруют че­рез фильтрующую воронку с пористой пластинкой.

Массовую концентрацию раствора марганцово-кислого калия ус­танавливают по марганцово-кислому калию:

1,0000 г марганцово-кислого калия (перекристаллизованного) сма­чивают водой и растворяют при нагревании в 30 см³ раствора соля­ной кислоты в стакане вместимостью 200—250 см³. Раствор выпари­вают досуха, прибавляют 10 см³ соляной кислоты и вновь выпарива­ют досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см³ раствора соляной кис­лоты, приливают 20 см³ раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 40—50 см³ воды при нагревании, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доливают до метки водой и пере­мешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора, равную 25,0 см³, и вливают при перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 см³, содержащий 100 см³ раствора дифосфата натрия или калия. Далее анализ ведут, как указано в 3.3.

Массовую концентрацию раствора марганцово-кислого калия с, г/см³ марганца, вычисляют по формуле

mi-0,3476
с = .где т_г— масса навески . марганцово-кислого калия, взятая для титрования, г;

V— объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование, см³;

— объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

0,3476 — коэффициент пересчета марганцово-кислого калия на марганец.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой 0,5 г растворяют в 30 см³ раствора азот­ной кислоты в стакане вместимостью 400 см³. По окончании реакции Прибавляют несколько капель фтористоводородной кислоты, раствор нагревают на плите и умеренно кипятят 5—10 мин, охлаждают, затем осторожно приливают 20 см³ раствора серной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворя­ют в 40—50 см³ воды при нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Или: навеску пробы массой 0,5 г помещают в плати­новую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой и прилива­ют 30 см³ раствора азотной кислоты, 10 см³ фтористоводородной кис­лоты и 10 см³ хлорной кислоты. Нагревают и выпаривают содержи­мое чашки досуха. После охлаждения приливают 20 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают 10 см³ соля­ной кислоты, 50—60 см³ воды и нагревают до растворения солей. После этого раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

   2. Отбирают аликвотную часть раствора, приготовленного по 5.1, равную 25,0 см³, и вливают небольшими порциями, при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 см³, в котором содержится 100 см³ раствора пирофосфорно-кис- лого натрия или калия. Затем добавляют 15 капель раствора бромти­молового синего, нейтрализуют раствором углекислого натрия до пе­рехода желтой окраски раствора в зеленую или раствором соляной кислоты до перехода синей окраски в зеленую (рН=7). После нейтра­лизации в раствор погружают электроды и титруют раствором мар­ганцово-кислого калия до резкого отклонения стрелки милливольт­

   3. метра. После 10—15 определений платиновый электрод очищают путем погружения на 1 —2 мин в раствор соляной кислоты.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

100, т

где с — массовая концентрация раствора марганцово-кислого калия, выраженная в г/см³ марганца;

И₂ — объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см³;

V₃ — объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Таблица!

УДК 669.74:006.354 В19

ОКСТУ 0809

Ключевые слова: марганец металлический, марганец азотированный, аппаратура, реактивы, растворы, метод определенияРедактор И. В. Виноградская
Технический редактор О.Н. Власова

Корректор А. С. Черноусова

Оператор Т. В. Александрова

Сдано в набор 26.12.94. Подписано в печать 25.01.95. Усл. печ. л. 0,70. Усл. кр.-отг. 0,70
Уч.-изд. л. 0,43. Тираж 472 экз. С 2042. Зак. 2632.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

НДР № 040138