УДК 661.183 : S43.05 Группа Л79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
С
ГОСТ
16189—70
Метод сокращения и усреднения проб
Sorbents. Method for reducthion
and dispersion of samples
«Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 15/VII 1970 г. № 1091 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на гранулированные и .дробленые сорбенты размером частиц 0,5—6,0 мм подиаметру и до 10 мм по длине и устанавливает метод сокращения и усреднения проб сорбентов.
Сущность метода заключается в получении проб сорбентов одновременным усреднением, разделением общей пробы на равные части в универсальном механическом делителе.
Применение метода предусматривается в стандартах и технической документации, утвержденной в установленном порядке, и устанавливающих технические требования на сорбенты.
АППАРАТУРА
При сокращении и усреднении проб сорбентов применяют:
Универсальный механический делитель проб сорбентов (см. чертеж).
Весы технические квадрантные типа В ЛТК-500 или другие технические весы с точностью взвешивания до 0,1 г.
Шкаф сушильный с электрическим обогревом и автоматическим терморегулятором, обеспечивающим температуру 105— 110°С для активных углей и катализаторов, 200±10°С — для гопкалитов.
Печь муфельная с электрическим обогревом, автоматическим терморегулятором или реостатом, обеспечивающим температуру 450—550°С для прокаливания цеолитов.
^Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Приборы изготавливают по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
Колбы плоскодонные вместимостью 250 мл.
Цилиндры измерительные с носиками, вместимостью 1000, 250 и 100 мл по ГОСТ 1770—64.
Банки или бюксы стеклянные с притертыми пробками, вместимостью 100—150 мл.
1—плита; 2—регулировочные винты; 3—червячный редуктор; 4—сектор; 5—обойма; б—фиксатор; 7—усреднительный конус; 8—клапан; 9—уровень; 10—бункер; 11—дополнительный конус; 12—пружина;-:-13—муфта; 14—электромотор; 15—установочные СТГОЙЖН/Стеклянная воронка с укороченной трубкой для пересыпания сорбента, типа 1а, № 6 по ГОСТ 8613—64.
Круглая щетка типа «ерш» для чистки делителя.
Противень из алюминия или нержавеющей стали размером 380X250X40 мм.
Эксикатор по ГОСТ 6371—64 типа Э-190 или Э-250 с гранулированным хлористым кальцием по ГОСТ 4161—67.
ПОДГОТОВКА ПРИБОРА К ИСПЫТАНИЮ
Секторы 4 (в количестве четырех или восьми) вставляют в обойму 5 до упора на одном уровне так, чтобы фиксатор первого сектора вошел в прорезь обоймы. Обойму с секторами вставляют в тарелку делителя так, чтобы пружина вошла в прорезь, направляющей обоймы.
В воронку бункера вкладывают дополнительный конус 11 с отверстием диаметром 12 или 18 мм.
В случае застревания (зависания) частиц сорбента в отверстиях конусов конуса совсем не вкладывают в воронку бункера.
Поверхности воронки, усреднительного конуса, корпуса и секторов очищают от пыли и протирают.
Расстояние по вертикали от нижней кромки воронки до> острия конуса должно быть 6 мм (с учетом надетой шайбы толщиной 4 мм), а при работе с сорбентами, состоящими из крупных частиц, например, рекуперационные угли, химические поглотители,, силикагели типов КСМ. и КСК и др. — 10 мм (без шайбы).
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
Берут пробу сорбента объемом до 1000 мл, удовлетворяющую техническим требованиям по влажности. Пробы сорбентов,, не соответствующие техническим требованиям по влажности, высушивают 3 ч в сушильном шкафу на открытых противнях с высотой слоя сорбента 5 мм при температуре: 105—110°С — для проб> активных углей и катализаторов; 200±10°С — для проб гопкалита.
Пробы цеолитов прокаливают в муфельной печи 3 ч при температуре 450—550°С.
Высушенный сорбент пересыпают теплым в эксикатор с хлористым кальцием, закрывают и охлаждают до комнатной температуры.
Пробу сухого сорбента загружают в бункер делителя и разравнивают.
Включив электромотор, быстрым, но без рывков поворотом: ручки клапана против часовой стрелки до упора открывают воронку.
14
После полного высыпания сорбента из воронки обратным поворотом ручки закрывают отверстие воронки и выключают электромотор.
Муфту редуктора вращают вручную и устанавливают обойму так, чтобы, отжав пружину, можно было свободно вынуть обойму из прибора.
Из каждого сектора берут навеску или отбирают необходимый объем сорбента в стеклянную колбу, бюксу или банку.
Пробу меньшего объема получают дальнейшим сокращением содержимого одного сектора делителя.
При проведении контрольных, арбитражных испытаний и при исследовательских работах крупные пробы последовательно сокращают до таких количеств, которые необходимы для единичных анализов (одна навеска).
Остаток сорбента в каждом секторе делителя после отбора пробы для единичного анализа должен быть не более 10% от объема сорбента в секторе.
Последовательное отсыпание сорбента для отдельных анализов из общей колбы или сектора делителя не допускается.
Если пробу сорбента не используют сразу для испытаний, то ее хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой с указанием марки сорбента, номера пробы и даты приготовления.