Аммоний роданистый во ГОСТ Й7067, раствор 150 г/дм11.
Титан по ГОСТ Ї 7746 марки ТГ-ЮО
Титан грех хлористый, раствор 10 г/дма; 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью Й50 см1, приливают 50 см3 рас- тгюра соляной кислотен 2: L накрывают часовым стеклом или ворон кої'і li растворяют при нагрудний, поддерживая постоянный йГийм тем же раствором соляной кислоты.
Раствор охлаждают по комнатной температуры, переводит в ’:йрную колбу вместимостью 100 см1, доливают раствором соляной г и слогу 2:1 до метки И перечню НВЙ юг,
Натрия гидроокись па ГОСТ 433S, раствор 30 г/дм*.
Натрий полъфр а :■< овокне л ьгїі 2-водный по ГОСТ £8289.
Стандартный рй£гво[> вольфрама —по в. 3,2.
Молибден миталличсекнй чисткой чистоты по ТУ 48-19-69, содержащий не менее 99Д% молибдена.
Стандартный раствор молибдена — по и. 2.2.
Прове денне а на -1 и а а
3,-3. L Навеску пробЕЛ массой б соответствии с табл. 3 помещают н коннчнекую колбу вместимостью 100 см’, приливают 20 см3 пчіяной кислоты, 1 см* борофтористоводородной кислоїы и нагревают до ПОЛНОЕЧ» Р а створення.
ал
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ t9fl63.4—С. 7
Таблица 5
Mui2D?DJ£ ДОЛЛ ШПІиІРВНа. t |
ДЫ0М СЙНі'ПКЯ прсСьг, г |
От 0. 1 Ad 0.Ї ЭКЛКН[. Св. 0,5 > 1,& *■ |
QiO 0.2 |
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в Й^рную колбу и месі ье=м остью JW см3, доливают водой до метни и перемешивают. Аликвотную часть раствора 10 см3 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см !h пр и лігвают Ю сма раствора роданистого аммония, пятнадцать капель (порциямн по няь'ь капель) раствора греххлористого гитана, доливают раствором соляной кис* лоты [ : і до метки и йеремешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мни. но не позднее чем через 30 Mutt при длине волны 400 нм в кювете С ТОЛІЦННОЙ фотометрігруемопо СЛОЯ 30 ИМ
Раствором сравнения служит раствор ко еї ї рольно го опыта: па- нескуі іЕггана в соотвстстпеіеі с табл. З зюисщзют в коническую колбу вы сети честью ЮО им1 н іЕ]К>дилчіают анализ но п. 3 3.3.
Массовую долю вольфрама вычисляют по традулроізочйо- иу графику.
3-.3-4. Пум!троение графику.
П девять кой Li чпе к и колб й местям исітью ijo 1(И1 см3 помещают нанесли тнтаЕіа в соответствии с табл. 3. В восемь нз них отмеряют 0,5 1,0; 1.5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см3 стандартного раствора иольфрака, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0г(Ю2; 0,0025; 0.003; 0.0035; 0,004 г вольфрама, приливают по 20 сыа соляной кне* лоты, 1 си® борофі'орЕістоводородіюй кислоты и пр&должаюг анализ по п. 3.3. ].
Прл ьалнчии в сплаве молибдена в девять конически* кплб вместимостью по 300 см3 отмеряют стандартный раствор молибдена н количестве, соответствующем массовой доле молибдена а Г! робе.
Раствором сравЕЕеиип служеет растворч н который нй введен юдьфрям.
По полученным .зня'існняы оптической глотносгее растлоргдг и соответствующим ич массам імміьфрааіа строит градуировочный график.
$.4. Обработка результатов
3.4.3. Массовую долю вольфрама (Лі) □ процентах вычисляют по формуле
Xi- ——-ЮЛ (3)
Ї7ЇІ
5~dO4 - SiО
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
CL 1 ГОСТ I SSfiSJ—ffl
где т—-масса вольфрама в рэстноре дроби, найденная ло гра- дулровочному графику, г;
т(—. масса на веек и проби в соответствующей аликвотной частя раствора, г.
3.4 й. Расхождения результатов не должны rtpeBUiiisrb аначе- пкй, указани нт в г а 5л. 4.
TatJiuiU 4
|
.иіійЛК.'^йй J.'jnVilliiiZH'ji. pjCXdMCZCMIIC. % |
|
MtCL'Jll J Н Ди.ІЛ ЙОГШфріНІ, :.., |
qifrjyлм-дтгігі шарлллслыіых |
p-2 ЛЬТйТСП |
|
и ■ □с14-"і^ЧнА |
iilfJJlttJh |
Or U. If* дп й,^ ннлюч. |
П.І14 |
Й.05 |
Ся; О.Зо * * |
ЩИ |
0.5П |
І ЙТБ >1,50 і |
ftip |
0.J& |
4Г АТОМНО.ЛБСОРБЦІЮНІІЫП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
Сущность м е то лэ
Метол основан ил растворения пробы о соляной и бюрофторн- стоводородиой кислотах и измеренни атомной абсорбции вольфрама при длине волям 255,1 им в пламени ацетилен—з&ккиь азота.
Аппаратура, рре^тилн в рдстиоры
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником нзлуче- іЕпя для вольфрама.
Лцєтчлєее но ГОСТ 5457.
ЗйШісь злота медицянсиач.
Кнелота соляная по ГОСТ 3£Й8 плотностью ],J9 г/сма, раствор 2:1.
Кчслота азотная по ГОСТ I Н26 илотЕгоет&ю (.35—1,40 г/см3 н рйетнрр і : 5.
Кислота фтористоводородная по- ГОСТ 10484.
Смесь фтористоводородной к азотной кислот в соотло в it- пни 1 : ].
KiFC.nnrn борная по ГОСТ 965Б.
Кислота барофторнстоБодсіродяая: к 280 см1 фторнстфусілороіі- ной кислоты ври температуре {10zt2)°C добавляют порциями J30 г борной кисло-ru и перемешивают. Реактив готовят н хранит а Еіо.пмэт пде нс^ой посудф
Бодорода пероксид По ГОСТ 10929,
Вольфрам высокой чистоты по ТУ 48-19-57.
Стандартные растворы вольфрама
Раствор Л: 5 г вольфрам я пометают во фторопластовый стакан, добавляют 75 см3 смеси фтористоводородной и азотной кислот в соотношении 1:1. После растворения яавеігки раетиор пере- 32
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ 1886Л.4—91 С. ■*
водят и мерную колбу вместимостью hLi-J см3, доливают НОДОЙ до метки, и перемешивают. Раствор хранит б полиэтиленовой посуДС-
1 см3 рвстнара А одержит ВЖ г волнфраМ-Н-
Растаор Б: !U см3 раствора А помешают □ мерную нйлбу вмес- тнмостью [00 см3, доливают водой до метки н перемет йва ют. Раствор хранят и полнот ил сыоеіой посуде, готовят перед употребление*]..
( см’ раетсора Б содержит 0,<Ю1 г вольфрама.
Проведение і в ал її за
Й-.&1. Ня песку пробы масеоіі 0.5 г помешают и коническую колбу вместимостью І00 cmj, добавльют 20 см5 раствора соляной кнс- логы 2:1, I см1 СорофторнстоводсроДной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 см3 пероксида иодорода, 10 см3 боро- (рТОриГТОЕЮДОрОДИОЙ КИСЛОТЫ и переводит в мерную колбу вмести- мосіью 100 емэ1 доливают водой до метки и перемешивают,
PacjHop ко нт род ti но г о ппыгз г6тоа-и.т nu ее. 4.3.1.
Построение градуировочного графила
L3.3.1. При ч seen вон доле вольфрама от 0г5 др 2,0%
11 пить конических колб вместимостью по І00 с и5 помещают по 0,5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому» по иг содержащего вольфрама, и проводят растворение по и. 4-3.L затем б четыре Я а нН* отмеряют 2.5; 5,0; 7,5; 10,0 см1 стаігдарі кого раствора Б, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0н01 г вольфрама, и далее продолжают анализ по л. 4.3.1.
4.3.3.2г Гірк массовой доле вольфрама свыше 2,0 до 6.0% •
В пять конических ход б вместимостью по ЮО см1 помещают по 0,5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, нп не содержащего вольфрама, и проводят растворение по п. 4 3. Е, затем и четыре из нмд отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандарт ного раствора А, что соотьегстауегї 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 г вольфрама, И днл^і! рыксілмяюі операции пи п. 4.3.1.
Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен—закись азота (восстановительное) я измеряют атом ную збеорб^ию Еольфрахтл при Длине валны 255,1 нм.
По полученным, эдачеипяи втомних абсорбций и coolнетстеунз- ц’им нм мессовым концентрациям пальфрама строят градуировочный граф [[к в координатах <3 качен tie атомного поглощения ■ кассовая концеЕЕгрдцил всльфранян rfCMa*
Массовую концентрацию вольфрама & растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуиропочиому графику.
Обработка результатов s* заО Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
гост іщімі с. н
ИНФОРМАЦИОННЫК ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про- MlJuljsemioCTн СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
&* г, Давидов, дф техііь паук: В- А. МртиОД кандгНаук; Г. И. Фридман, кана. теки, наук; Л. А. Теняк&ва; М. Н. Гор- лайд, ка«д. ким. наук; А. Н» Ксрсмеват О- Л. Слорскан, канд. ким. наук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Псстодвыенйси Гысудлрств<»ннг»го комитета СССР но управлению качеством продукция и стандартам от 0&.0&.9І .№ $25
Я. ВЗАМЕН ГОСТ
II ернсди'гмгхть проверни — Я лет
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ПСпнкиЧРМНи Т5ТЛ. |
|
Ип №Тч(Шк Iiihj (£^ЯЯ |
НЛ«Жр ПЇЛКТД |
ГОСТ ЗЬ1Д—7? |
1.2; 3jh -1.2 |
ГОСТ 4М7-П |
2.2 |
ГОСТ 43ІИ—77 |
2.2; Т 2 ■ |
ГОСТ 435в—7? |
а й 3.2 |
ГОСТ 4*61—77 |
2.2; ^.2 |
гост |
4.2 |
ГОСТ 7ft |
3.S; |
ГОСТ И4Р-1- 78 |
3.£ 4.9 |
ГОСТ ЕШЕ9—76 |
<2 |
ГОСТ ri ISHH44 |
4.2 |
ГОСТ 17743—73 |
2.2. 3.2 |
тос і’ івзаэ—™s |
2.2; 3.? |
гост ЙЮв—&7 |
1 1 |
ГОСТ 27067—66 |
2-3: 3J |
ТУ M9J678---Mt |
9.2; 3 2 |
ТУ +9-J9-W— И |
Ї2; &£ |
TV -SH- ІЧФ.Т— Т$ |
44 ‘ |
Страница 1/12