---

База нормативных документов www.complexdoc.ru

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -

Классификатор Государственных Стандартов (КГС)

В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные

- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->

Методы испытаний. Упаковка. Маркировка_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Т

Грун пл В5Я

ел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

УДК в6Я.715.543.М і 09&.ЗМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

сплАны тнтАроны^

Ц

ГОСТ
j ma.vo i

Аето.ты □яр+лг.Н'Ч'мя им

Ті іїґіімін гІСоуа
iHelhads Гог Lhe dcirrmi nation of fung'sfcn

ОКСТУ

Дита ЕВСДСННИ fft .07.92

Настоящий стандарт устанавливает фснлмсггрнчччдіііе (при мас­совой доле от 0,1 до 6,0%) и атомно-абеорбцийНЕЕин (при массо- Bidi доле от 0,5 до 6,0%) методы определения вольфрама.

1. ОЫЦНЕ ТРЁЬОЬЛНИЯ

   1. Общие требования к метолам анализа—по ГОСТ 25086 с допол мен Е1 ем.

! I I. За результат анализа принимают среднее арифметиче­ское результати дізу:< и а ряд дельных определен»]].

г. в о га и ftp и чески я чегад определения вольфрама

(ЛJl-Н МЗССОВОІГ ДОИ hMbt|>[ta!Ч;1 flt 1,D Л& в.0%)

2-і- Сущность метола

Метод основан на растворении пробы в растворе серник кисло­ты, об разовагп1 и желтого комплексного соединения ггяті:еалеЕіїно­то вольфрама с роданистым аммонием после лредзарнтельиого восст^нонлеігня шести валентного вольфрама греххлорисі ыч тита­ном и измерении оптической плотности раствора прл длине пол- ЕЕЫ 100 НМ.

Тктзк, т?.Е&зо, никель л хром пред в ар ительми отделяют гидроксидом Hatрня. Влияние молибдена при соопюшешш молиб­дена и вольфрама не более чем t ; I устраняют доба алев нем со­ответствующей массовой доли мол и$ дея и при пострбенрк гр аду п- ]kjночиопо граф]:к.1.

2.2. А гг л л р а т у р а, реактивы и растворы

Спонт рос|нн го иетр ил н фото зл г ктроколор ss м с т и.

Иэднеие tOldU Ш.1 ьїіСі

Яи^ідя^іи.й птаидпрт нт может выть ІІ0.1Л1М-1±.ru «Ми ЧД£ТНЧнр цигпроичедси;

Tkj^MHptaH н ]>э£простран^іі <іел ртДОшіїїМ Госстандарта tXCP

25

_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

С. f I4JC1 ЬВЙЙЇД—91 .

Печь муфельная с терморегу.ій горим.

Фильтры обеаюлеяные по ТУ 6-СИ-1678.

Адсорбент (мацерировалнал бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают б стакан вместимостью 500 см³, Приливают 300 см³ волы н перемешивают мешал ной до ІЮЛУЧЄНІІ-Й одни рол нон ЫЗС£Ы-

К. игл ота сериал по ГОСТ 4204 плотностью 1^84 г/см³, раство­ры і : ] із I : 3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью І,ІІ9 г/см⁵ и растьо- ры г ; J, I ; I Н 1 ; 4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плогзюсіью 1,35—1,40 г/см³ и растаор ' : 5.

Смесь кислот: К 300 см³ силяьой кнырты иргг-ьг&ал^т 1GQ см²- ааотио-ЁЬ кнслоти и цй^емиинАашт.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы 20 г/дм¹ а 200 г/діА

Амминнй род а «истый по ГОСТ 27067, раствор 500 т/лм^а-

Тнтян по ГОСТ 17746 марки ТГ-Ю0

Титан треххлорнстый, раствор 10 г/ды-¹: 1 г тигана помещают я коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают 30 см* рас­твора соляной кислоты 2: 1, накрывают часовым стеклом ;і.іч во­ронкой rt растворяют при нагревании, поддерживая постоянный объем тем Же рвстирой рОЛЯНОЙ КнеЛгхты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, [[ере водя г в черчую яолбу вместимостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до метки и перемешивают. Раствор пригоден для лрммєисеіия а течение 4 еут при хранении в темном месте в колбе с Цробиой. ■

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ ISlfBO^

Стандартный раствор вольфрама: 1,7941 г вольфрамовой целого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, при­ливают 100 см³ раствора гндрпкенда натрия 20 гу'дч¹ в растворя­ют [Ери умеренном нагревании.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводи г в мерную колбу вместимостью 1000 см^э, долЕівают раствором гидроксида натрий 20 г/діч³ до четки и перемешивают Раствор КрЗЕЕЯГ И ЛОЛНЗТНЛёЛиЕзий ПОСуДН-

] см¹ растнора содержит 0,001 г вольфрама.

Для установления массовой концентрации вольфрама аликвот­ные части по 50 см⁵ стандартного раствора вольфрама помещают з три стакана вместимостью по 400 см³, приливают по 15 см⁸ азот­ной кислоты и нъщврйнают до объема 5- -6 см¹. Затем приливают по КК.1 си³ кнпйщей воды, кнлятнт 15 мнн₍ добавляют мацернро- ианЕїую бумагу ее вабалтыиают.

Осадок отфЕЕльтровывают через фильтр ^гедней игютностн («бе- 2бгост s ар с $

лая лекга*} и промывают 5—6 раз раствором азотной кислої и, нагретым до 30—40^сС_ь

Фильтр с ос алиям помещают в доведенный при температуре 750—В04ГС до постоянной массы и взвешенный фарфоровый м.£ платиновый тигель, подсушивают, осторожно оделяют при темпе­ратуре 400 -50О°С, прокаливают и муфельной печн при тем перату- ре 750—800’С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и бзвсшп- ваюг,

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение ре­активов.

Массовую концентрацию зольфра йовокнслого натрия гю воль­фраму (Г} н т/см^э начисляют по формуле

у, Ш|) -О, iffiQ , j,

у ^d ' ^J

тле лі — масса тйґЛя с оселком, г, яі| — масса тигля, г:

V — объем раствора вольфрамовокислого натрия, взятый л.ті установлюнлп массовой Концентрации, см^а;

0,7930 — коэффициент пересчета трехок иен вольфрама на во.іь- фрЗМ-

Желеэо (111) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дмЪ 100 г хлорида железа (III) помещают в стакан вместимостью 1000 см^а и растворяют в 200 с№ раствора соляной кислоты. I : 4, 11 ]] и л нндют 7QQ си^и еоЛы н 11 е ре м еііінва ют.

Молибден металлический высокой чистоты по ТУ 48-19-69, со­держащий не менее 99,5% молибдегсд.

Стандартный раствор молибдена- I г молибдена помещают в кон ня секую колбу вместимдстый 250 см* и растйбрн.ют в ЗО рм¹ смеси кислот. Затем приливают 30 см⁴ раствора серной кислоты 1 : I и выпар изд юг до появления белых паров. Раствор охлаждаю* до комнатной температуры, приливают 50 см¹ воды, нагревают л о растворения солен; раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят л мерную колбу н честностью 1000 см¹, долнмгог ДО МЄТК.ЕГ И перемет Е1Й а ют.

I см? раствора содержит 0,001 г молибдена

Метнлокый и рнн нс ев ы и; 0,1 г реагента растворяют в 100 см^а воды при слабом Еіягрсьянки.

2. 3. П р о в е к е. к и е а и з л ее а а

2.3.1. Нависну пробы массой 0,25 г помещают в коніїнєскл ю колбу вместимостью 250 см¹, приливают 40 см* раствора серной кислоты 1 : 3 и нагревают до полного растворении. В раствор до­ба ьл и ют по каплям азотную кислоту до ис*іеанрвения фиолетовой окраски, три капли я избыток, выпаривают до появления густил белых пароа и продолжают нагревание в течение 3 ми к.

27

С. 4 ГОСТ frt

Рзстчое» йхяажддют до комнатной теч пер а тури, приливают 40 си^а воды и нагревают до ра створення солей, перемешивают, до* ба о ляют 10 см¹ раствора хлорида железа (III), 40 с.ч¹ раствора гидроксида ігатрия 2Й0 г/дм” и перемет и эз юг

Раствор переводят порциями по 10 см^а в мерную колбу вмести* могтъю 250 см^а, содержащую 50 см⁴ раствора сидракеида натрия, нагретого до температуры 80—&5^СС. Колбу обмывают 10 си³ горя* чего раствора гидроксида натрии 200 г/дм перемешивают, охлаж­дают до комнатной температуры в проточной воде, доливают во­дой до метки и перемешивают.

Осадку дают бтстт&аться в течение 15—20 мин, раствор фил№ руют через фильтр средней плотности («белая лента»> в кониче­скую колбу вместимостью 250 см³, отбрасывая первые порции іргільтратз

Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. ! помешают и мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см⁴ раствора роданистого аммония, 45 см^э раствора соляной кислоты 2:1, пере­метна аю г и охлаждают до температуры 15--L?*C.

К очлаждеЕиюму раствору прнднняют пятнадцать кагп?ль (пор­циями по пять капель) раствора трех хлор истого тит а ид. В случае присутствия в сплаве молибдена треххлористый титан приливают го рил ям к по четыре капли до исчезновения красно-оранжевой ок- раскн комплексного соединения молибдена с рода ее ид-но памп и ягь капель в избыток. Через 5 мин после образования устойчивой ^елто-зеленой окраски доливают раствором соляной кислоты I ' 1 . :о метки н перемешивают.

2.3-2. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мни. і..» не позднее чем через 30 мни при длине волны 400 нм в кювете с толщиной фотометр и руемого слоя ЗЙ нм. Раствором сравнен ня служит раствор контрольного опыта, Который потопит ио п. 2.3.1 го всеми используемы чи в анализе ДОйКТНВЙЙм.

2.3.3. МдЕсовую долю вольфрама вычисляю г по г ряду ироноч ho- у. у трафику. ’

2.3.4. Настроение гравировочного графика

В семь конических колб вместимостью іга 250 см³ помешают напески титана массой но 0,25 г. 13 шесть из них отмеряют 2,5: 5.0; 7,5: 10,0; 12,5: Іб.О см¹ стандартного раствора вольфрама, что со- 38_О

Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru

Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]

ГОСТ 19663.4^91 С. I

ответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0_г015 г. вольфрам приливают 40 сад’ раствора серной кігслоты 1 : 3 и далее продол- жантг lib п. 2.3. ].

Лррг наличии Й сплаве молибдена н восемь гіоеенвєсгьЕех колб вместимостью по £50 см³ отмеряют стандартный раствор молибде­на ь количестве, соответствующем массовой доле чолнблеиа в про­бе. Раствором сравнения служит раствор, в который ие введен вольфрам.

По полуденным Значенням оптической ПЛОТНОСТИ растворов 11 cool ветс ray ютим ям массам вольфрама строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.]. Массовую долю волъфрайь (X) » процентах вычисляют пц формуле

(2) !Ч|

где rti - масса вольфрама в растворе пробы, найденная по гра- дуирыночному графику, г;

r?ij — масса навески пробы в соответствующей аликвотной по­ети раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов нс должны ярепышать значе­ний, указанных в тзбл. 2.

ТаСлииА І

J, ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ЛЧЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЙ ВОЛЬФРАМА <icfitd мидожО длллфраіиа от Й.І до 1,5%}

3 J. С у Щ ЕЕ о с т ь метода

Метод основан на растворен ни проби в смеси соляной и боро- фторіЕстоЕіодоролнок кислот, образояаОйи желтого комплексного соединения пятивалентного вольфрама с рола вист ым аммонисч после предварительного восстановления шестивалентного воль­фрама треххлористым титаном л измерении оптической плотногги раствора при длине волны 400 геи.

Влияние молибдена при соотеюшєнйн молибдена и вольфрама

Й

с. е гост щшивде

не &МЗД чем I * I устраняют добі? ем ел чем соответствую тей МАССО­ВОЙ доли молибдена при построении градуировочного графика.

Мел од применим для сплавов с массовой долей вольфрама не более і5%.

Спектрофотометр или фотоэлехт^рколорнм^тд, НсЧь муфельная С тСрМОрегулиТорпм.

Фильтры обеазолеЕЕНые по ТУ 6-09-167S.

Адсорбент (мацерированная бумага)! 1G0 г измельченных фильтров («красная лента») помешают п стакан вместимостью 5 ПО см¹, приливают ,300 сч¹ воды п перемет и в в ют м^ш алкен до по- лучеЕЕНя <іднород.ггоЛ массы.

Кислота серная по ГОСТ 1204 плотностью 1,81 г/см*.

Кислота соляная по ГОСТ 3113 плотностью 1,19 г/см¹, раство- рьг І : I я 2 : I.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.35—1,40 г/см раствор 1'5.

Кислота фтористоводородной пс ГОСТ Ю4Я1. ’ ' Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофторнстоБодородная! к 280 см^Е фтористоводород­ной кислоты при температуре (10±.2}*С добавляют порциями 130 г бирнон кнелоты и¹ перомешннлю7. ^актнв готовят и хранят л по- .этиленовой посуде.