---

Метод основан на осаждении, отделении, прокаливании и взве­шивании осадка сульфата бария.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104—88.

Термометр термоэлектрический типа ТХА.

Цилиндры 1—10 (25) по ГОСТ 1770—74.

Воронка по ГОСТ 25336—82.

Печь муфельная с автоматическим регулированием темпера­туры.

Потенциометр по ГОСТ 7164—78.

Стаканы ВН-250 (400) по ГОСТ 25336—82.

Тигли серебряные № 6—10 по ГОСТ 6563—75.

Тигли фарфоровые № 4—5 по ГОСТ 9147—80.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Электроплитка по ГОСТ 14919—83.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор концентрации 0,5 моль/дм³.

Бумага конго-красная (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с (НМОз) = = моль/дм³ (1 н.).

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 40%, готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.28.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 0,5% на растворе азотной кислоты концентрации с (HNO₃) = моль/дм³ (1 н.).

1 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка), помещают в серебряный тигель, приливают 5 см³ раствора гидроокиси натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на элек­трической плитке досуха, тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь, нагретую до 300—400°С, поднимают температуру до 700°С и выдерживают при этой температуре 10—15 мин. За­тем тигель вынимают, быстро охлаждают неполным погружением в холодную воду и помещают в стакан вместимостью 250 см³. В стакан приливают 10—15 см³ горячей воды, необходимое количест­во раствора соляной кислоты (необходимое количество соляной кислоты определяют титрованием 5 см³ раствора гидроокиси нат­рия, разбавленного водой до 30 см³, раствором соляной кислоты до изменения цвета индикаторной бумаги из красного в фиолето­вый) и раствор нагревают до полного выщелачивания плава. За­тем тигель обмывают горячей водой и вынимают, в стакан добав­ляют 3 г борной кислоты и 15 см³ соляной кислоты. Содержимое стакана кипятят 3—5 мин, затем фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 400 см³. Осадок на фильтре про­мывают горячей водой до тех пор, пока 10 см³ фильтрата, выхо­дящего из воронки, не будут оставаться прозрачными в течение 5 мин после добавления 10 см³ раствора азотнокислого серебра. Объем раствора в стакане доводят водой до 200—250 см³. Раствор нагревают до кипения и медленно приливают 10 см³ горячего раст­вора хлористого бария. В случае выпадения осадка через 15—16 ч раствор фильтруют через двойной фильтр «синяя лента», осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока 10 см³ фильтрата, выходящего из воронки, не будут оставаться прозрач­ными в течение 5 мин после добавления 10 см³ раствора азотно­кислого серебра. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель, подсушивают, осторожно озоляют и про­каливают остаток при температуре (800±25)°С до постоянной мас­сы. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.

Массовую долю сульфатов (Х_а) в процентах вычисляют по фор­муле

_v (m,—,n₂)-0,41 ■ 100 Л 8=

m ’

где гп — масса прокаленного остатка, г;

т₂— масса прокаленного остатка контрольного опыта, г;

0,41 — коэффициент пересчета сульфата бария на SO₄; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,03% при массовой доле SO₄ ме­нее и равной 0,1%; 0,05% при массовой доле SO₄ менее и равной 0,2% и 0,1% при массовой доле SO₄ более 0,2% при доверительной вероятности Р—0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят весовым методом.

Метод основан на образовании желто-окрашенного фосфорно- ванадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны Z = 430— —450 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим преде­лом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104—88.

Колбы 1,2—100(1000)—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—10, 2—2—25 и 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.

Фотоэлектроколориметр типа КФК (л = 440 нм) или ФЭК-56М (светофильтр № 4) или другой прибор, обеспечивающий измерение коэффициента пропускания от 100 до 5% с абсолютной погреш­ностью ± 1 %.

Цилиндры 1,3—50 по ГОСТ 1770—74.

Тигли серебряные № 6—10 по ГОСТ 6563—75.

Чашки платиновые № 4—5 по ГОСТ 6563—75 (или стеклоугле­родные).

Печь муфельная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массо­вой долей 0,5%.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—78, разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага конго-красная (индикатор).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, раствор, содержащий в 1 см³ 1 мг пятиокиси фосфора, готовят рас­творением в воде 1,9175 г препарата, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105°С; раствор переводят в мер­ную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки и переме­шивают — раствор А.

10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см³ по­лученного раствора содержит 0,1 мг пятиокиси фосфора — раствор Б. Раствор Б используют в день его приготовления.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 10%, не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.28.

Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.36. Допускается гото­вить по ГОСТ 20851.2—75, п. 8.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для построения градуировочного графика готовят градуировоч­ные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см³ раствора Б, по­лученного по п. 4.12.1, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг пятиокиси фосфора. Затем приливают воды до 50 см³ и 30 см³ реактива на фосфаты. Содержимое колбы переме­шивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова пе­ремешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б. Через 10— 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори­метре или спектрофотометре по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при Х= = 430—450 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в 100 см³ раствора, а на оси ординат соответствую­щие им значения оптических плотностей.

1. г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка), помещают в серебряный тигель, приливают 5 см³ раствора гидроокиси натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на элек­трической плитке, тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь, нагретую до 300—400°С, поднимают температуру до (700± ±25)°С и выдерживают при этой температуре 20—25 мин. После охлаждения тигля плав выщелачивают водой при нагревании в платиновую чашку. Затем в чашку добавляют 3 г борной кислоты, раствор нейтрализуют по индикаторной бумаге (кусочек опускают в раствор) раствором соляной кислоты до изменения цвета бумаги из красного в фиолетовый и добавляют 5 см³ избытка соляной кис­лоты. К раствору по каплям добавляют раствор марганцовокисло­го калия до розовой окраски.

Содержимое чашки нагревают на песчаной бане в течение 3— 5 мин, избегая кипячения раствора. Раствор охлаждают, пере­водят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтра­та.

50 см³ фильтрата или раствора 1, полученного по п. 4.7.3, по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, нейтрализуют рас­твором гидроокси натрия по индикаторной бумаге, которую опус­кают в раствор, до изменения цвета бумаги из синего в фиолето­вый, добавляют 30 см³реактива на фосфаты, доводят объем водо

йГОСТ 4*181—78 С. » до метки и перемешивают. Одновременно через все стадии анали­за проводят контрольный опыт. Через 10—15 мин измеряют опти­ческую плотность анализируемого раствора по отношению к раст­вору контрольного опыта так же, как при построении градуиро­вочного графика. По полученному значению оптической плотност- ти, при помощи градуировочного графика, определяют массу пятиокиси фосфора в анализируемой пробе в миллиграммах.

Массовую долю пятиокиси фосфора (Х₉) в процентах вычисля­ют по формуле

у nif У-100

^Лэ~ т-50-1000 ’

где V — объем мерной колбы, см³;

mi — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировоч­ному графику, мг;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,008% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

При смешанных перевозках продукт дополнительно упаковы­вают в твердую тару: деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 18777—80, фанерные барабаны по ГОСТ 19338—73, ящики дере­вянные для химической продукции по ГОСТ 18573—86.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нане­сением манипуляционного знака «Боится сырости» (на мешки), знаков опасности черт. 6а и черт. 8, классификационного шифра 6242 в соответствии с ГОСТ 19433—81 и данных, характеризую­щих продукцию:наименования предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименования сорта продукта;

номера партии;

обозначения настоящего стандарта.

На полиэтиленовые мешки маркировку наносят печатным спо­собом либо полиэтиленовый ярлык с маркировкой приваривают к поверхности мешка или заваривают вместе с горловиной.

Допускается наносить на полиэтиленовый мешок номер партии горячим тиснением.

На бумажные мешки ярлыки приклеивают или наносят марки­ровку печатным способом.

Продукт, упакованный в мешки, транспортируют железнодоро­жным и автомобильным транспортом в крытых транспортных сред­ствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действую­щими на данном виде транспорта.

Алюминий фтористый, упакованный в контейнеры, транспорти­руют железнодорожным и автомобильным транспортом открытым подвижным составом.

Размещение и крепление контейнеров производят в соответст­вии с правилами погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.

Транспортирование упакованного продукта осуществляется мелкими или повагонными отправками.

Упакованный в мешки продукт должен транспортироваться па­кетами в соответствии с ГОСТ 21929—76. Пакеты транспортные — по ГОСТ 26663—85; габаритные размеры и масса пакета должны соответствовать ГОСТ 24597—81.

При пакетировании должны использоваться плоские универ­сальные поддоны размером 800X1200 или 1200X1600 мм по ГОСТ 26381—84.

Выбор средств скрепления пакетов — по ГОСТ 21650—76.

Фтористый алюминий, предназначенный для экспорта, упако­вывают и транспортируют в соответствии с требованиями внешнеэ­кономических организаций.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).