Метод основан на осаждении, отделении, прокаливании и взвешивании осадка сульфата бария.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Термометр термоэлектрический типа ТХА.
Цилиндры 1—10 (25) по ГОСТ 1770—74.
Воронка по ГОСТ 25336—82.
Печь муфельная с автоматическим регулированием температуры.
Потенциометр по ГОСТ 7164—78.
Стаканы ВН-250 (400) по ГОСТ 25336—82.
Тигли серебряные № 6—10 по ГОСТ 6563—75.
Тигли фарфоровые № 4—5 по ГОСТ 9147—80.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор концентрации 0,5 моль/дм3.
Бумага конго-красная (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с (НМОз) = = моль/дм3 (1 н.).
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 40%, готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.28.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 0,5% на растворе азотной кислоты концентрации с (HNO3) = моль/дм3 (1 н.).
Проведение анализа
1 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в серебряный тигель, приливают 5 см3 раствора гидроокиси натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на электрической плитке досуха, тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь, нагретую до 300—400°С, поднимают температуру до 700°С и выдерживают при этой температуре 10—15 мин. Затем тигель вынимают, быстро охлаждают неполным погружением в холодную воду и помещают в стакан вместимостью 250 см3. В стакан приливают 10—15 см3 горячей воды, необходимое количество раствора соляной кислоты (необходимое количество соляной кислоты определяют титрованием 5 см3 раствора гидроокиси натрия, разбавленного водой до 30 см3, раствором соляной кислоты до изменения цвета индикаторной бумаги из красного в фиолетовый) и раствор нагревают до полного выщелачивания плава. Затем тигель обмывают горячей водой и вынимают, в стакан добавляют 3 г борной кислоты и 15 см3 соляной кислоты. Содержимое стакана кипятят 3—5 мин, затем фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 400 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока 10 см3 фильтрата, выходящего из воронки, не будут оставаться прозрачными в течение 5 мин после добавления 10 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора в стакане доводят водой до 200—250 см3. Раствор нагревают до кипения и медленно приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. В случае выпадения осадка через 15—16 ч раствор фильтруют через двойной фильтр «синяя лента», осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока 10 см3 фильтрата, выходящего из воронки, не будут оставаться прозрачными в течение 5 мин после добавления 10 см3 раствора азотнокислого серебра. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают остаток при температуре (800±25)°С до постоянной массы. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
Обработка результатов
Массовую долю сульфатов (Ха) в процентах вычисляют по формуле
v (m,—,n2)-0,41 ■ 100 Л 8=
m ’
где гп — масса прокаленного остатка, г;
т2— масса прокаленного остатка контрольного опыта, г;
0,41 — коэффициент пересчета сульфата бария на SO4; т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03% при массовой доле SO4 менее и равной 0,1%; 0,05% при массовой доле SO4 менее и равной 0,2% и 0,1% при массовой доле SO4 более 0,2% при доверительной вероятности Р—0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят весовым методом.
4.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли пятиокиси фосфора фотометрическим методом
Метод основан на образовании желто-окрашенного фосфорно- ванадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны Z = 430— —450 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.
Весы лабораторные 2-го и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104—88.
Колбы 1,2—100(1000)—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—10, 2—2—25 и 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Фотоэлектроколориметр типа КФК (л = 440 нм) или ФЭК-56М (светофильтр № 4) или другой прибор, обеспечивающий измерение коэффициента пропускания от 100 до 5% с абсолютной погрешностью ± 1 %.
Цилиндры 1,3—50 по ГОСТ 1770—74.
Тигли серебряные № 6—10 по ГОСТ 6563—75.
Чашки платиновые № 4—5 по ГОСТ 6563—75 (или стеклоуглеродные).
Печь муфельная.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—78, разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага конго-красная (индикатор).
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, раствор, содержащий в 1 см3 1 мг пятиокиси фосфора, готовят растворением в воде 1,9175 г препарата, предварительно высушенного до постоянной массы при 100—105°С; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают — раствор А.
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг пятиокиси фосфора — раствор Б. Раствор Б используют в день его приготовления.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.28.
Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.36. Допускается готовить по ГОСТ 20851.2—75, п. 8.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора Б, полученного по п. 4.12.1, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг пятиокиси фосфора. Затем приливают воды до 50 см3 и 30 см3 реактива на фосфаты. Содержимое колбы перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б. Через 10— 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при Х= = 430—450 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в 100 см3 раствора, а на оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей.
Проведение анализа
г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в серебряный тигель, приливают 5 см3 раствора гидроокиси натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на электрической плитке, тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь, нагретую до 300—400°С, поднимают температуру до (700± ±25)°С и выдерживают при этой температуре 20—25 мин. После охлаждения тигля плав выщелачивают водой при нагревании в платиновую чашку. Затем в чашку добавляют 3 г борной кислоты, раствор нейтрализуют по индикаторной бумаге (кусочек опускают в раствор) раствором соляной кислоты до изменения цвета бумаги из красного в фиолетовый и добавляют 5 см3 избытка соляной кислоты. К раствору по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия до розовой окраски.
Содержимое чашки нагревают на песчаной бане в течение 3— 5 мин, избегая кипячения раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
50 см3 фильтрата или раствора 1, полученного по п. 4.7.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором гидроокси натрия по индикаторной бумаге, которую опускают в раствор, до изменения цвета бумаги из синего в фиолетовый, добавляют 30 см3реактива на фосфаты, доводят объем водо
йГОСТ 4*181—78 С. » до метки и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору контрольного опыта так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотност- ти, при помощи градуировочного графика, определяют массу пятиокиси фосфора в анализируемой пробе в миллиграммах.
Обработка результатов
Массовую долю пятиокиси фосфора (Х9) в процентах вычисляют по формуле
у nif У-100
Лэ~ т-50-1000 ’
где V — объем мерной колбы, см3;
mi — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,008% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.12.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Допускается использование аналогичной аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Технический фтористый алюминий упаковывают в полиэтиленовые мешки с толщиной пленки (0,220±0,030) мм по ГОСТ 17811—78, в открытые и клапанные пяти-шестислойные бумажные мешки марок БМ, ПМ и БМП по ГОСТ 2226—88, в пленочные мешки — вкладыши, вложенные в пяти-шестислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—88, в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов многоразового пользования по нормативно-технической документации. Масса мешков нетто должна быть не более 50 кг. Масса мешков одной партии должна быть одинаковой с допускаемым отклонением ±2%. Бумажные мешки прошивают машинным способом, полиэтиленовые — заваривают.
При смешанных перевозках продукт дополнительно упаковывают в твердую тару: деревянные сухотарные бочки по ГОСТ 18777—80, фанерные барабаны по ГОСТ 19338—73, ящики деревянные для химической продукции по ГОСТ 18573—86.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» (на мешки), знаков опасности черт. 6а и черт. 8, классификационного шифра 6242 в соответствии с ГОСТ 19433—81 и данных, характеризующих продукцию:наименования предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименования сорта продукта;
номера партии;
обозначения настоящего стандарта.
На полиэтиленовые мешки маркировку наносят печатным способом либо полиэтиленовый ярлык с маркировкой приваривают к поверхности мешка или заваривают вместе с горловиной.
Допускается наносить на полиэтиленовый мешок номер партии горячим тиснением.
На бумажные мешки ярлыки приклеивают или наносят маркировку печатным способом.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
(Исключен, Изм. № 1).
Технический фтористый алюминий транспортируют железнодорожным транспортом насыпью специальным подвижным составом (крытых вагонах — хопперах для перевозки цемента и минеральных удобрений, цистернах для перевозки кальцинированной соды и цемента), принадлежащим грузоотправителю или грузополучателю.
Продукт, упакованный в мешки, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
Алюминий фтористый, упакованный в контейнеры, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом открытым подвижным составом.
Размещение и крепление контейнеров производят в соответствии с правилами погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.
Транспортирование упакованного продукта осуществляется мелкими или повагонными отправками.
Упакованный в мешки продукт должен транспортироваться пакетами в соответствии с ГОСТ 21929—76. Пакеты транспортные — по ГОСТ 26663—85; габаритные размеры и масса пакета должны соответствовать ГОСТ 24597—81.
При пакетировании должны использоваться плоские универсальные поддоны размером 800X1200 или 1200X1600 мм по ГОСТ 26381—84.
Выбор средств скрепления пакетов — по ГОСТ 21650—76.
Фтористый алюминий, предназначенный для экспорта, упаковывают и транспортируют в соответствии с требованиями внешнеэкономических организаций.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Фтористый алюминий хранят в крытых складских помещениях, упакованный в контейнеры — на контейнерных площадках.