Подготовка к измерениям
Контроль плотности дислокаций может осуществляться на торцевых поверхностях монокристаллических слитков, а также на прилегающих к исследуемой поверхности шайбы.
Выявление дислокаций на торцах монокристаллических слитков или прилегающих к ним шайбах проводят на шлифованных и химически полированных поверхностях.
Механическая обработка
Измеряемые поверхности торцов монокристаллических слитков или шайб шлифуют абразивным материалом, алмазным порошком или алмазным инструментом.
Шлифованные поверхности монокристаллического слитка или шайбы промывают в воде и сушат фильтровальной бумагой или обтирочным материалом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Химическая полировка
Для химической полировки торцов монокристаллических слитков германия или шайб с ориентацией (III) используют полирующий раствор следующего состава:
кислота фтористоводородная — 25 объемных частей;
кислота азотная — 25 объемных частей;
калий бромистый — 0,5 г/л раствора.
Торцы монокристаллических слитков или шайбы погружают в ванну с полирующим раствором так, чтобы вся измеряемая поверхность была покрыта тпавителем.Продолжительность химической полировки составляет 4—5 мин. Полировку прекращают при появлении бурых паров.
Монокристаллические слитки или шайбы после выгрузки из полирующего раствора быстро переносят в чашку с водой, затем тщательно промывают в воде и сушат фильтровальной бумагой или обтирочным материалом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Выявление дислокаций на монокристаллических слитках с ориентацией (III)
Для выявления дислокаций на торцах монокристаллического слитка или на шайбах используют травильный раствор состава:
калий железосинеродистый — 80 г;
калий гидроокись — 1й|0 г;
вода — 1000 см3.
Торцы монокристаллических слитков или пластины погружают в кварцевый или фарфоровый стакан и заливают травильным раствором из расчета не менее 10 см3 на 1 см2 контролируемой поверхности образца.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Продолжительность травления в кипящем растворе составляет 2—31 мин. Для монокристаллических слитков с удельным сопротивлением 0,00045—0,1 Ом-см продолжительность травления составляет 4—5 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Монокристаллические слитки или шайбы выгружают из травильного раствора, промывают в воде и сушат фильтровальной бумагой или обтирочным материалом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение измерения
Плотностью дислокаций считают среднее арифметическое ямок травления на 1 см2 поверхности шлифа.
Просмотр измеряемой поверхности проводят на металлографическом микроскопе при увеличении 40—360.
Рекомендуется проводить выбор увеличения в зависимости от плотности дислокаций согласно табл. 1.
Таблица 1
|
Плотность дислокаций, см —2 |
Увеличение |
|
1-Ю1—5-Ю2 |
От 40 до 60 |
|
5-Ю2—1-Ю3 |
Св. 60 до 80 |
|
1-Ю3—5-Ю3 |
» 80 » 120 |
|
5-Ю3—1-Ю4 |
» 120 » 170 |
|
1-Ю4—5-Ю4 |
» 170 » 360 |
4.1.2. Выбор полей зрения проводят в соответствии с черт. 1 и табл. 2.
Таблица 2
Расположение полей измерения для контроля плотности дислокаций
мм
|
Диаметр образца |
Расстояние полей измерения от центра образца |
Диаметр образца |
Расстояние полей измерения от центра образца |
||
|
точки 1, 6, 5, 9 |
точки 2, 7, 4, 8 |
точки 1, 6, 5, 9 |
точки 2, 7, 4, 8 |
||
|
14—15 |
6 |
4 |
40—41 |
18 |
и |
|
16—17 |
7 |
5 |
42—43 |
18 |
12 |
|
18—19 |
8 |
5 |
44—45 |
19 |
13 |
|
20—21 |
9 |
6 |
46—47 |
20 |
13 |
|
' 22—23 |
10 |
6 |
48—49 |
21 |
14 |
|
24—25 |
11 |
7 |
50—51 |
22 |
14 |
|
26—27 |
11 |
7 |
52—53 |
23 |
15 |
|
28—29 |
12 |
8 |
54—55 |
24 |
15 |
|
30—31 |
13 |
8 |
56—57 |
25 |
16 |
|
32—33 |
14 |
9 |
58—59 |
25 |
17 |
|
34—35 |
15 |
10 |
60—61 |
26 |
17 |
|
36—37 |
16 |
10 |
62—63 |
27 |
18 |
|
38—39 |
17 |
11 |
64—65 |
28 |
18 |
4.1.3. Значение плотности дислокаций
(Nd) рассчитывают по
формуле
Nd = 9S ’
:где Qn— число ямок травления, подсчитанное в каждом из девяти полей зрения;
S — площадь поля зрения, определяемая при помощи объектмикрометра, прилагаемого к микроскопу, см2.
4.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
(Исключен, Изм. № 2).
Суммарную длину малоугловой границы определяют с помощью линейки.
Примечание. При возникновении разногласий в оценке малоугловой границы ее параметры уточняют инструментальным микроскопом.
Погрешность измерения
Погрешность измерения определяется выбором полей зрения и зависит от равномерности распределения дислокаций по измеряемой поверхности. Для уменьшения погрешности измерения проводят в соответственно выбираемых ПОЛЯХ (см. разд. 4).
Погрешность измерения плотности дислокаций ±50 %.
Погрешность измерения суммарной длины малоугловой границы ±0,5 мм.
В паспорте плотность дислокаций указывается одной значащей цифрой, умноженной на порядок определяемого значения плотности дислокаций.
Требования к квалификации оператора
Квалификация оператора, необходимая для выполнения измерений, должна соответствовать требованиям, предъявляемым к измерителю электрических параметров полупроводниковых материалов, третьего или более высокого разряда в соответствии с действующими тарифно-квалификационными разрядами.
Термины и определения
Дислокация — структурное линейное несовершенство, образующее внутри кристалла границу зоны сдвига. При химическом траг.лешш выход дислокации на исследуемую поверхность выявляется в виде дислокационной ямки травления, форма которой определяется ориентацией поверхи■■етп. Па плоскости (III) дислокационные ямки в светлом поле микроскопа выявляются в виде темных равносторонних или равнобедренных треугольников (черт. Я).
Увеличение 225
Черт. 2
Дислокационные ямки травления следует отличать от ямок травления, 'обусловленных микродефектами. Последние выявляются в виде неглубоких «светлых ямок травления (черт. 3).
Увеличение 225
Черт. 3
Полоса скольжения — линия пересечения системы плоскостей, по которым произошло скольжение с исследуемой поверхностью кристалла. При избирательном химическом травлении полоса скольжения выявляется в виде прямолинейной цепочки дислокационных ямок травления, ориентированных вдоль <110> на плоскости шлифа III (черт. 4).
Основания дислокационных ямок травления в полосе скольжения расположены по одной прямой (черт. 5).
Малоугловая граница — переходная область между соседними частями кристалла, разориентированными друг относительно друга на угол 10—60", состоящая из одного или нескольких рядов дислокаций. При избирательном травлении малоугловатая граница выявляется в виде цепочки дислокационных ямок травления, ориентированных вдоль < 1 12> на плоскости шлифа (III) (черт. 6).
Цепочка может иметь отдельные разрывы величиной не более величины двух ямок травления.
Увеличение 1,5
Черт. 4
Увеличение 225
Увеличение 1,5
а — малоугловые границы <112> на плоскости, (III) в виде трехлучевой
звезды; 5 —одиночная, малоугловая граница <112> на плоскости (III).Дислокационные ямки травления в малоугловой границе на плоскости (III) распределены так, что вершина предыдущей направлена к основанию последующей (черт. 7).
► ; » %: • '
Увеличение 225
Черт. 7
Дислокационный ряд, в котором расстояние между вершиной ямки травления и основанием последующей превышает величину ямки травления, нс считается малоугловой границей.
ПРИЛОЖЕНИЕ 6 Обязательное
ИЗМЕРЕНИЕ УДЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ,
КОЭФФИЦИЕНТА ХОЛЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИПА ЭЛЕКТРО-
ПРОВОДНОСТИ, КОНЦЕНТРАЦИИ И ХОЛЛОВСКОЙ ПОДВИЖНОСТИ
ОСНОВНЫХ НОСИТЕЛЕЙ ЗАРЯДА В МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОМ
ГЕРМАНИИ
Настоящая методика предназначена для измерения удельного электрического сопротивления, коэффициента Холла и определения на основе этих измерений типа электропроводности, концентрации и холловской подвижности основных носителей заряда.
|
Область распространения методики выполнения измерений (МВИ) и нормы на показатели точности приведены в табл. 1.Наименование материала Германий монокристаллический нелегированный Германий легированный сурьмой Германий легированный галлием Удельное электрическое сопротивление р , Ом-см |
Коэффициент Холла { см3/Кл |
Концентрация основных носителей заряда /V, см — 3 |
|
1-ю-1—1,6 |
Более 1,25-Ю2 |
Менее 5-Ю1" |
|
1-ю-1—1,6 |
Более 1,25-Ю2 |
Менее 5-Ю16 |
|
1-ю-1—1,6 |
Более 1,25-Ю2 |
Менее 5-101G |
Тип электро проводности
—|'г
Параметры материала
|
|
|
|
|
|
|
Подвижность основных носителей заряда Р- , см2В — ‘с—1 |
Температура измерений, |
грешность методики выполнения измерений с Р = 0,95 % |
||
|
К |
р |
|
р- |
|
|
Не менее 103 |
296 |
10 |
20 |
23 |
|
Не менее 103 |
296 |
10 |
20 |
23 |
|
Не менее 103 |
296 |
10 |
20 |
23 |
Таблица 1
С. 28 ГОСТ 16153—80
СУЩНОСТЬ МЕТОДА ИЗМЕРЕНИЙ
Определение удельного электрического сопротивления основано на измерении разности потенциалов Ux продольного электрического поля Ех и электрического тока 1Х, вызываемого этим полем.
Определение коэффициента RK Холла основано на измерении разности потенциалов Uy поперечного электрического поля Е„, возникающего в образце, помещенном в магнитное поле с индукцией BZt при протекании через него электрического тока /х в направлении, перпендикулярном магнитному полю.
Тип электропроводности полупроводникового материала устанавливают по знаку ЭДС Холла в соответствии с черт. 1.
Концентрацию и подвижность основных носителей заряда определяют расчетным путем на основании данных по измерению удельного электрического сопротивления и коэффициента Холла.
Черт. 1
ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИИ
. Структурная схема измерительной установки представлена на черт. 2.
Ч
/—образец, 2 — магнит, 3 — источник постоянного тока, 4 — измери- тельное устройство, 5 — коммутирующее устройство
ерт. 2l. Основная относительная погрешность установки не должна превышать при измерении удельного электрического сопротивления ±5 %, коэффициента Холла ±8%.
