---

— 1 4 — 1 4

- - Е ; A^j Z А,.

1=1 1=1

На график наносят точку пересечения координат L₄ и Л₄. Находят разность координат А^ и А^ _л«. Если величина А^ не превышает 4,7 единиц, a Aj _л.—4,1 единицы, то рассчитывают средние величины для пяти точек

-15 - 1 5

L_s = 5 S L;; A₅= j S Ai.

i = i ^Jt = 1

На график наносят точку пересечения координат L₅ и А₅. Интенсивность окраски анализируемой канифоли соответствует образцу стеклянной шкалы, в зоне которого расположена эта точка.

Если величина А^ _L, превышает 4,7 единиц или А^ _А ■ — 4,1 единицы, то наиболее удаленную точку, координаты которой L' и А', не учитывают. Интенсивность окраски анализируемой канифоли соответствует образцу стеклянной шкалы, в зоне которого расположена точка пересечения коорди­нат L₄ и Л₄.

Если перед измерением проба расплавлялась по п. 3.4 приложения 1, то к полученной величине L для каждого образца прибавляется поправка Д£_п, равная 3,5, а из величины А вычитается поправка ЛА_п, равная 3,0, АД, и ДЛ_П — поправки на потемнение канифоли при переплавке.

График строят в координатах L, В, значения которых для образцов стеклянной шкалы Гарднера приведены в табл. 9.

Таблица 9

График строят в масштабе: одна единица L равна одной единице В.

На графике проводят прямую через точки В_о = 0, £₀ — 92,69 и В_х — 80. L_x = 81,41, полученные из уравнения прямой L = 92,69 — 0,1410 • В.

На график наносят 10 точек, соответствующих 10 образцам стеклянной шкалы Гарднера.

Для построения зон, соответствующих образцам стеклянной шкалы Гарднера, через середины отрезков, соединяющих точки, соответствующие соседним образцам, проводят линии, перпендику­лярные прямой графика. Пример калибровочного графика для определения интенсивности окраски талловых жирных кислот приведен на черт. 4а.

Пример калибровочного ррафика для спектрофотометрического определения интенсивности окраски жирных талловых кислот в образцах стеклянной шкалы Гарднера

Измеряют т,- в условиях, указанных в п. 4.5.1, при длинах волн, указанных в табл. 5 (номера от 1 до 20), используя кювету с толщиной слоя поглощения 1 см.

Для каждого образца талловых жирных кислот рассчитывают значения Т_х и 7) по формулам (3) и (4), L и В по формулам (6) и (8).

Измерения г,, расчет значений Т и Т₂, L и В проводят два раза, заливая в кювету новые порции продукта, взятые от одной пробы.

Точки пересечения координат Ln В, рассчитанные для двух серий измерений т,-, наносят на калибровочный график и определяют зону, в которой они находятся.

Точки, соответствующие интенсивности окраски двух образцов талловых жирных кислот, лежат в одной зоне калибровочного графика.

Интенсивность окраски анализируемого продукта соответствует образцу стеклянной шкалы Гарднера, находящемуся в этой зоне.

Точки, соответствующие интенсивности окраски двух образцов, лежат в разных зонах. В этом случае находят разность координат Л₇ и А_в.

Если разность координат не превышает 0,9 единицы, а Л_й — 0,5 единицы, интенсивность окраски анализируемого продукта соответствует более темному образцу стеклянной шкалы Гарднера.

Если разность координат Д/ превышает 0,9 единицы или — 0,5 единицы, то готовят и измеряют дополнительно три образца той же пробы продукта. На график наносят точки пересечения координат L и В, рассчитанные для дополнительных образцов. Из полученных на графике пяти точек находят наиболее удаленную и обозначают ее координаты L и В '. Для оставшихся четырех образцов находят средние значения:— 1 4 — 1 4

£₄ = — L Z,; В₄= — У В j.

На график наносят точку пересечения координат L₄ и В₄.

Находят разность координат A^_4> £- и _в. . Если значение Д^ _L, не превышает 0,9 единицы, а Д^ _в. — 0,5 единицы, то рассчитывают средние значения для пяти точек:

— і 5 — і 5

= Б₅ = |еБ,..

і=і -1=1

На график наносят точку пересечения координат Ь₅ и В₅. Интенсивность окраски анализиру­емого продукта соответствует образцу стеклянной шкалы Гарднера, в зоне которого расположена эта точка.

Если значения Д^ _L. превышает 0,9 единицы или Дд _в, — 0,5 единицы, то наиболее удаленную точку, координаты которой L' и В не учитывают. Интенсивность окраски анализируемых талловых жирных кислот соответствует образцу стеклянной шкалы Гарднера, в зоне которого располо­жена точка пересечения координат L₄ и В₄.

ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Рекомендуемое

СПОСОБЫ ПОДГОТОВКИ АНАЛИЗИРУЕМОГО ОБРАЗЦА ПРОДУКТА

1. Образец продукта готовят двумя способами:

Способ А — вырезание нагретым ножом;

Способ Б — заливка в форму.

2. Способ А

Анализируемый образец, размеры которого соответствуют требованиям п. 1.2.1 настоящего стандарта, вырезают нагретым ножом. Две параллельные грани образца, через которые при сравнении проходит пучок света, оплавляют, прикладывая к ним нагретое лезвие ножа, или полируют на стеклянной пластине, смоченной этиловым спиртом.

Не допускается вырезать образец продукта с наличием пузырьков воздуха.

3. Способ Б

   1. Формы для заливки образца продукта

Для приготовления образцов рекомендуются формы № 1 и 2.

Форма № 1 (черт. 5, 6, 7) состоит из стеклянных пластин для формирования поверхности образца, соединяемых при помощи резинового кольца, и скобы для заливки образца.

Форма № 2 (черт. 8, 9, 10, 11) состоит из двух частей и подставки, фиксирующей эти части при заливке образца.

Жидкий продукт заливают в чистую собранную форму (допускается обрабатывать стенки формы тальком или мелом). После полного остывания продукта форму разбирают и образец извлекают. Образец оплавляют или полируют с этиловым спиртом по п. 2 приложения 1. Размеры образца после обработки должны соответствовать требованиям п. 1.2.1 настоящего стандарта.

Стеклянная пластина для формирования
поверхности образца

Форма № 1 для заливки
образца

Скобя для заливки образца

7 — стеклянная пластина для фор­мирования поверхности образца;

2 — скоба для заливки образца

Черт. 5

Черт. 6

Черт. 7

Левая часть формы № 2

Форма № 2 для заливки образца

1 — левая часть формы; 2 — правая часть формы;
3 — подставка, фиксирующая две части формы для
заливки образц

а

Черт. 8

Черт. 9

Правая часть формы № 2

Подставка, фиксирующая две части формы при заливке образца

Черт. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

МЕТОДИКА ОЧИСТКИ ВОДЫ

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

Таблица

Данные для построения калибровочного графика при спектрофотометрическом определении интенсивности окраски этилацетата

С. 14 ГОСТ 17823.4-80

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для перегонки воды стеклянный.

Пипетка 1(2)—2—5(10) или 6—2—5(10) по НТД.

Цилиндр 1-10-2 по ГОСТ 1770.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

2. Приготовление воды

К очищаемой воде прибавляют раствор серной кислоты до значения pH, равного 2 (проба на вынос по индикаторной бумаге), и раствор марганцевокислого калия из расчета 1 см^{1 2 3} раствора на 100 см³ очищаемой воды. Воду перегоняют в аппарате для перегонки. Отгон помещают в закрытую стеклянную емкость на 14 дней. Затем воду осторожно сливают в аппарат для перегонки воды и повторно перегоняют. Полученная вода пригодна для применения.