Квалификация оператора в объеме, необходимом для выполнения измерений, должна соответствовать требованиям измерителя электрических параметров полупроводниковых материалов третьего или более высокого разряда в соответствии с действующими тарифно-квалификационными разрядами.
Требования техники безопасности
Устройство и техническая эксплуатация применяемого электроизмерительного оборудования должны отвечать требованиям «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей и правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэлектронадзором.
По условиям электробезопасности электроустановки, применяемые для измерения удельного электрического сопротивления, относятся к электроустановкам напряжением до 1000 В.
ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ДИСЛОКАЦИЙ
В МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛИТКАХ КРЕМНИЯ
Методика предназначена для определения плотности дислокаций в монокристаллических слитках кремния электронного и дырочного типов электропроводности с удельным электрическим сопротивлением более 0,005 Ом • см для ориентации (100) и (013), с удельным электрическим сопротивлением более 0,0008 Ом • см для ориентации (111).
Методика применима для слитков кремния с плотностью дислокаций от 0 до 1 • 105 см-2. Кремний бездислокационный при N не более 10' см~2.
Сущность метода
Количество дислокаций является характеристикой совершенства кристалла.
Методика выявления дислокаций основана на различии в скорости травления областей слитка с дислокациями и без них. В месте пересечения дислокаций и исследуемой поверхности скорость травления слитка выше, вследствие чего дислокации выявляются в виде ямки травления. Определение плотности дислокаций проводят на поверхности слитков, подвергнутых избирательному химическому травлению после выращивания или механической обработки.
Реактивы, материалы и аппаратура
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567, ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ГОСТ 4461, ГОСТ 701.
Ангидрид хромовый по ГОСТ 3776, ГОСТ 2548.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Порошки алмазные по ГОСТ 9206.
Алмазные инструменты с применением алмазных порошков по ГОСТ 9206.
Крупность основной фракции применяемых абразивных материалов должна быть не более 100 мкм.
Бумага промокательная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бязь отбеленная по ГОСТ 29298.
Весы ВЛТК или ВНЦ-2 по ГОСТ 23676, ГОСТ 23711.
Стаканы химические, мензурки, щипцы.
Ванны кислотоустойчивые.
Станок шлифовальный типа ЖК 7809 или аналогичный.
Микроскоп металлографический типа МИМ-7 или аналогичный.
Подготовка образцов к измерениям
Контроль плотности дислокаций осуществляется на поверхности торцов монокристаллических слитков или же на прилегающих к ним пластинах.
Механическая обработка
Измеряемые поверхности торцов монокристаллических слитков или пластин обрабатывают с помощью специального алмазного инструмента. Шероховатость плоскости Ra должна быть не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789.
Обработанные поверхности промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой.
Химическая полировка
Перед избирательным травлением химической полировке подвергают поверхности торцов слитков или пластин. Естественную поверхность слитка перед избирательным травлением химической полировке не подвергают.
Для химической полировки используют раствор состава: кислота фтористоводородная — 1 объемная часть, кислота азотная — 2—4 объемные части.
Монокристаллические слитки или пластины погружают в ванну с полирующим раствором при комнатной температуре.
Объем полирующего раствора составляет 8—10 мл на 1 г обрабатываемого материала. При этом вся подлежащая измерению поверхность должна быть покрыта полирующим раствором.
При полировке проводят постоянное перемешивание раствора и вращение образца.
Продолжительность химической полировки составляет 2—10 мин.
По окончании полировки монокристаллические слитки или пластины быстро выгружают из полирующего раствора, промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой.
Допускается многократное использование полирующего раствора. Полирующий раствор непригоден, если при травлении в нем в течение 10 мин не происходит полировки.
Выявление дислокаций
Монокристаллические слитки и пластины с ориентацией (III)
Для выявления дислокаций на торцах монокристаллических слитков или на прилегающих к ним пластинах используют селективный травитель, состав которого, в зависимости от исходной концентрации фтористоводородной кислоты, определяется по табл. 1.Таблица 1
|
Фтористоводородная кислота |
Объемное соотношение компонентов |
|||
|
Концентрация, % |
Плотность, г/см3 |
HF |
Водный раствор СгО3 |
н2о |
|
30 |
1,102 |
1,5 |
1 |
1,5 |
|
35 |
1,116 |
1,3 |
1 |
1,7 |
|
40 |
1,128 |
1,1 |
1 |
1,9 |
|
45 |
1,142 |
1,0 |
1 |
2,0 |
|
50 |
1,155 |
0,9 |
1 |
2,1 |
|
55 |
1,169 |
0,8 |
1 |
2,2 |
|
60 |
1,183 |
0,75 |
1 |
2,25 |
Водный раствор хромового ангидрида готовят растворением 250 г хромового ангидрида в 1 л воды.
Монокристаллические слитки или пластины погружают в ванну с травильным раствором при комнатной температуре. Объем раствора составляет 2—4 мл на 1 г обрабатываемого материала. При этом вся подлежащая измерению поверхность должна быть покрыта травящим раствором.
Одновременно в ванну помещают образец-спутник. Образец-спутник подвергают механической обработке и химической полировке перед каждым травлением для выявления дислокации. В качестве образца-спутника можно использовать любой образец кремния с дислокациями, выявленными в свежеприготовленном растворе.
Продолжительность травления составляет 10—40 мин.
Слитки или пластины вместе с образцом-спутником выгружают из травильного раствора, промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой.
Качество травления измеряемых поверхностей определяют по четкости выявления дислокаций на образце-спутнике.
Допускается многократное использование травильного раствора. Травильный раствор не пригоден для дальнейшего использования, если в нем при травлении в течение 40 мин на образце-спутнике не выявляется дислокационная картина травления.
Допускается проводить выявление дислокаций на монокристаллических слитках или пластинах (III) в растворе:
кислота фтористоводородная,
водный раствор двухромовокислого калия в соотношении (1:1).
Водный раствор двухромовокислого калия приготовляют растворением 100—150 г двухромовокислого калия в 1 л воды (70—90 °С).
Выявление дислокаций осуществляют в соответствии с пп. 3.3.1.3-3.3.1.9.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Монокристаллические слитки и пластины с ориентацией (100)
Подготовка монокристаллических слитков и пластин с ориентацией (100) для выявления дислокаций осуществляется в соответствии с пп. 3.1-3.2.
Выявление дислокаций осуществляется в селективном травителе, состав которого, в зависимости от исходной концентрации фтористоводородной кислоты, определяется по табл. 2.
Таблица 2
|
Кислота фтористоводородная |
Объемное соотношение компонентов |
|||
|
Концентрация, % |
Плотность, г/см3 |
HF |
Водный раствор СгО3 |
н2о |
|
35 |
1,116 |
8 |
1 |
1 |
|
40 |
1,128 |
7 |
1 |
2 |
|
45 |
1,142 |
6 |
1 |
3 |
|
50 |
1,155 |
5,5 |
1 |
3,5 |
|
55 |
1,169 |
5 |
1 |
4 |
|
60 |
1,183 |
4,5 |
1 |
4,5 |
Водный раствор хромового ангидрида готовят растворением 250—300 г СгО3 в 1 л воды.
Выявление дислокаций осуществляют в соответствии с пп. 3.3.1.3-3.3.1.7.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
(Исклідчен, Изм. № 1).
Проведение измерения
Подсчет плотности дислокаций проводят с помощью металлографического микроскопа.
Рекомендуемое увеличение микроскопа в зависимости от плотности дислокаций определяется по табл. 3.
Таблица 3
|
Плотность дислокаций, см2 |
Увеличение, * |
|
0-5 • 102 |
40-60 |
|
5 -102—1 • 103 |
60-80 |
|
1 • 103—5 • 103 |
80-120 |
|
5-103—1 • 104 |
120-170 |
|
1 • 104—5 • 104 |
170-350 |
|
5 -104—1 -105 |
350-600 |
На измеряемой поверхности просматривают в двух взаимно перпендикулярных направлениях девять полей зрения и определяют количество дислокационных ямок травления в каждом из них. Расположение полей зрения для определения плотности дислокаций на торцах слитков или на пластинах приведено в табл. 4. Схема выбора полей зрения для определения плотности дислокаций показана на черт. 2.
Таблица 4
Расположение полей зрения для контроля плотности дислокаций
на торцах монокристаллических слитков
или на пластинах
|
Диаметр образца, мм |
Расстояние точек измерения от края образца, мм |
||||
|
1 и 6. |
2 и 7 |
3 |
4 и 8 |
5 и 9 |
|
|
30,0 |
3,1 |
7,2 |
15,0 |
22,8 |
26,9 |
|
31,0 |
зд |
7,4 |
15,5 |
23,6 |
27,9 |
|
32,0 |
3,2 |
7,6 |
16,0 |
24,4 |
28,8 |
|
33,0 |
3,2 |
7,8 |
16,5 |
25,2 |
29,8 |
|
34,0 |
з,з |
8,0 |
17,0 |
26,0 |
30,7 |
|
55,0 |
4,6 |
12,8 |
27,5 |
42,6 |
50,4 |
|
56,0 |
4,7 |
12,6 |
28,0 |
43,4 |
51,3 |
|
57,0 |
4,7 |
12,8 |
28,5 |
44,2 |
52,3 |
|
58,0 |
4,8 |
13,0 |
29,0 |
45,0 |
53,2 |
|
59,0 |
4,9 |
13,3 |
29,5 |
45,7 |
54,1 |
|
60,0 |
4,9 |
13,5 |
30,0 |
46,5 |
55,1 |
|
61,0 |
5,0 |
13,7 |
30,5 |
47,3 |
56,0 |
|
62,0 |
5,0 |
13,9 |
31,0 |
48,1 |
57,0 |
|
63,0 |
5,1 |
14,1 |
31,5 |
48,9 |
57,9 |
|
64,0 |
5,2 |
14,3 |
32,0 |
49,7 |
58,8 |
|
65,0 |
5,2 |
14,5 |
32,5 |
50,5 |
59,8 |
Продолжение табл. 4
|
Диаметр образца, мм |
Расстояние точек измерения от края образца, мм |
||||
|
1 и 6 |
2 и 7 |
3 |
4 и 8 |
5 и 9 |
|
|
66,0 |
5,3 |
14,7 |
33,0 |
51,3 |
60,7 |
|
67,0 |
5,3 |
14,9 |
33,5 |
52,1 |
61,7 |
|
68,0 |
5,4 |
15,2 |
34,0 |
52,8 |
62,6 |
|
69,0 |
5,5 |
15,4 |
34,5 |
53,6 |
63,5 |
|
70,0 |
5,5 |
15,6 |
35,0 |
54,4 |
64,5 |
|
71,0 |
5,5 |
15,8 |
35,5 |
55,2 |
65,4 |
|
72,0 |
5,6 |
16,0 |
36,0 |
56,0 |
66,4 |
|
73,0 |
5,7 |
16,2 |
36,5 |
56,8 |
67,3 |
|
74,0 |
5,8 |
16,4 |
37,0 |
57,6 |
68,3 |
|
75,0 |
5,8 |
16,6 |
37,5 |
58,4 |
69,2 |
|
76,0 |
5,9 |
16,8 |
38,0 |
59,2 |
70,1 |
|
77,0 |
5,9 |
17,0 |
38,5 |
60,0 |
71,1 |
|
78,0 |
6,0 |
17,3 |
39,0 |
60,7 |
72,0 |
|
79,0 |
6,1 |
17,5 |
39,5 |
61,5 |
72,9 |
|
80,0 |
6,1 |
17,7 |
40,0 |
62,3 |
73,9 |
|
81,0 |
6,2 |
17,9 |
40,5 |
63,1 |
74,8 |
|
82,0 |
6,2 |
18,1 |
41,0 |
63,9 |
75,8 |
|
83,0 |
6,3 |
18,3 |
41,5 |
64,7 |
76,7 |
|
84,0 |
6,4 |
18,5 |
42,0 |
65,5 |
77,6 |
|
85,0 |
6,4 |
18,7 |
42,5 |
66,3 |
78,6 |
|
86,0 |
6,5 |
18,9 |
43,0 |
67,1 |
79,5 |
|
87,0 |
6,5 |
19,1 |
43,5 |
67,9 |
80,5 |
|
88,0 |
6,6 |
19,4 |
44,0 |
68,0 |
81,4 |
|
89,0 |
6,7 |
19,6 |
44,5 |
69,4 |
82,3 |
|
90,0 |
6,7 |
19,8 |
45,0 |
70,2 |
83,3 |
|
91,0 |
6,8 |
20,0 |
45,5 |
71,0 |
84,2 |
|
92,0 |
6,8 |
20,2 |
46,0 |
71,8 |
85,2 |
|
93,0 |
6,9 |
20,4 |
46,5 |
72,6 |
86,1 |
|
94,0 |
7,0 |
20,6 |
47,0 |
73,4 |
87,0 |
|
95,0 |
7,0 |
20,8 |
47,5 |
74,2 |
88,0 |
|
96,0 |
7,1 |
21,0 |
48,0 |
75,0 |
88,9 |
|
97,0 |
7,1 |
21,2 |
48,5 |
75,8 |
89,9 |
|
98,0 |
7,2 |
21,4 |
49,0 |
76,6 |
90,8 |
|
99,0 |
7,3 |
21,7 |
49,5 |
77,3 |
91,7 |
|
100,0 |
7,3 |
21,9 |
50,0 |
78,1 |
92,7 |
