Для ііострбенйя каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
График проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.
Проведение анализа
20 мл нейтрального анализируемого раствора помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия, 1 мл раствора тиоацетамида, доводят объем раствора водой до 25 мл и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание тяжелых металлов в анализируемом растворе в миллиграммах.
4.4.3.3. (Исключены, Изм. № 1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между результатами не превышает вдвое относительную ошибку или коэффициент вариации.
Относительная ошибка или коэффициент вариации, характеризующие точность методов, составляет 20% при визуальном методе и 15% при фотометрическом методе.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1)
.ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное
Информационные данные о соответствии ГОСТ 17319—76 и СТ СЭВ 806—77
Вводная часть ГОСТ 17319—76 соответствует вводной части СТ СЭВ 806—77, разд. 1 соответствует разд. 1;
п. 2.1 соответствует п. 2.1;
п. 2.2.1 соответствует п. 2.2;
п. 2.2.2 соответствует п. 2.3;
: п. 2.2.3 соответствует п. 2.4;
п. 2.2.4 соответствует п. 2.5;
п. 3.1 соответствует пп. ЗЯ'. 1 и 3.3;
п. 3.2 соответствует п. 3.1.2;
п. 3.3 соответствует п. 3.1.3;
п. 4.1 соответствует пп. 3.2.1 и 3.3;
и. 4,2 соответствует п. 3.2.2;
п. 4.3 соответствует п. 3.2.3;
п. 4.4 соответствует п. 3.2.4;
п. 4.4.Г соответствует п. 3.2.4;
п. 4.4.2 соответствует п. 3.2.4.2;
п. 5.1 соответствует п. 3.5;
п. 5.2 соответствует п. 3:4.
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн
Корректор М. Г. Байрашевская
Сдано в наб. 29.10.80 Поди, в печ. 01.04.81 0,625 п. л. 0,52 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 3 кон.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 11/44. Зак. 5147Изменение № 2 ГОСТ 17319—76 Реактивы. Методы определения содержания примеси тяжелых металлов
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.02.87 № 243
Дата введения 01,05.87
Наименование стандарта. Исключить слова: «содержания», «admixture».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.
По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см’.
Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»;
второй абзац исключить;
дополнить абзацем: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806—77».
Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1):
«1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных».
Пункт 1.1. Заменить слова: «допустимое количество» на «допустимую массу».
Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:»;
третий абзац дополнить словами:
«при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг».Пункт 1.3. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,01 г» на «результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака».
Пункт 1.6 изложить в новой редакции:
«1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212—76».
Пункт 1.10. Заменить слова: «гидратом окиси натрия» на «гидроокисью натрия».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции:
«2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80.
Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, х. ч., раствор с массовой долей 50 %.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171—76, х. ч„ раствор с массовой долей 10 %».
Пункты 2.2.1 (второй абзац), 2.2.2. (третий абзац). Заменить слова.: «в коническую колбу вместимостью 50 мл» на «в цилиндр».
Пункт 2.2.4. Заменить слово: «кристаллического» на «10-водного» (2 раза).
Пункт 3.1. Заменить слова: «определенное количество» на «определенную массу».Пункт 3.2 изложить в новой редакции:
«3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1 —100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 2'0292—74.
Пробирка П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 2—50 но ГОСТ 1770—74.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517—75, свежеприготовленная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная».
Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«30 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см3 сероводородной воды и закрывают колбу или пробирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте на анализируемый реактив, и те же количества реактивов»;
второй абзац. Заменить слова: «испытуемого» на «анализируемого», «колориметрического цилиндра» на «пробирки»;
последний абзац. Заменить слово: «испытуемого» на «анализируемого».
Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова,- «определенное количество миллиграммов свинца» на «определенную массу свинца в миллиграммах», «испытуемый» на «анализируемый».
Пункт 4.21 изложить в новой редакции:
«4.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ГОСТ 12083—78 или прибор с такой же погрешностью (1 %), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400± ±5) нм.
Колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Колба 1—25—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 202921—74.
Пробирка П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79, раствор с массовой долей 20 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 10%.
Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2 %, готовят по ГОСТ 4517—75,
фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»; годен в течение 3 сут».
Пункт 4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу пли пробирку, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного винно-
(Продолжение см. с. 152)
(Продолжение изменения к ГОСТ 17319—76) кислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды. Общий объем раствора — 25 см3»;
второй абзац. Заменить слова: «количество» на «массу», «указанное» на «указанную».
Пункт 4.4.1. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 25 мл каждая»;
третий абзац. Заменить слова: «гидрата окиси натрия» на «гидроокиси натрия»; перед словом «виннокислого» дополнить словом «4-водного»;
четвертый абзац. Заменить слово: «количества» на «массы».
Пункт 4.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую» колбу, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия- натрия, 2 ом3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды и перемешивают. Общий объем раствора — 25 см3»;
последний абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу».
Раздел 5 изложить в новой редакции:
«5. Обработка результатов
При фотометрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, указанного в таблице. Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 также указаны в таблице.
Масса свинца (РЬ), мг |
Допускаемое расхождение ^отн. * |
Пределы допускаемой суммарной погрешности Д, % отн. |
0,005 |
50 |
±25 |
0,010 |
30 |
±20 |
0,020 |
30 |
±20 |
0,030 |
20 |
±10 |
0,050 |
15 |
±10 |
0,075 |
15 |
±10 |
0,100 |
15 |
±10 |
Относительная ошибка при визуально-колориметрическом определении составляет 20 %».
(ИУС № 5 1987 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1980 г.) с изменением № 1,
утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС № 1 1980 г.).
© Издательство стандартов, 1981