Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов

Для ііострбенйя каждой точки градуировочного графика вычис­ляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

График проверяют не реже одного раза в три месяца, а так­же при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.

20 мл нейтрального анализируемого раствора помещают в кол­бу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора гидрата окиси натрия, 1 мл раствора тиоацетамида, доводят объем раствора водой до 25 мл и переме­шивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемо­го раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание тяжелых метал­лов в анализируемом растворе в миллиграммах.

1. 3. 4.4.3.3. (Исключены, Изм. № 1).

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. За окончательный результат принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных определений, если расхож­дение между результатами не превышает вдвое относительную ошибку или коэффициент вариации.

   2. Относительная ошибка или коэффициент вариации, харак­теризующие точность методов, составляет 20% при визуальном методе и 15% при фотометрическом методе.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1)

.ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

Информационные данные о соответствии ГОСТ 17319—76 и СТ СЭВ 806—77

Вводная часть ГОСТ 17319—76 соответствует вводной части СТ СЭВ 806—77, разд. 1 соответствует разд. 1;

п. 2.1 соответствует п. 2.1;

п. 2.2.1 соответствует п. 2.2;

п. 2.2.2 соответствует п. 2.3;

: п. 2.2.3 соответствует п. 2.4;

п. 2.2.4 соответствует п. 2.5;

п. 3.1 соответствует пп. ЗЯ'. 1 и 3.3;

п. 3.2 соответствует п. 3.1.2;

п. 3.3 соответствует п. 3.1.3;

п. 4.1 соответствует пп. 3.2.1 и 3.3;

и. 4,2 соответствует п. 3.2.2;

п. 4.3 соответствует п. 3.2.3;

п. 4.4 соответствует п. 3.2.4;

п. 4.4.Г соответствует п. 3.2.4;

п. 4.4.2 соответствует п. 3.2.4.2;

п. 5.1 соответствует п. 3.5;

п. 5.2 соответствует п. 3:4.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн
Корректор М. Г. Байрашевская

Сдано в наб. 29.10.80 Поди, в печ. 01.04.81 0,625 п. л. 0,52 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 3 кон.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 11/44. Зак. 5147Изменение № 2 ГОСТ 17319—76 Реактивы. Методы определения содержания примеси тяжелых металлов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.02.87 № 243

Дата введения 01,05.87

Наименование стандарта. Исключить слова: «содержания», «admixture».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см’.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»;

второй абзац исключить;

дополнить абзацем: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806—77».

Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. ОБЩИЕ УКА­ЗАНИЯ».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1):

«1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 1.1. Заменить слова: «допустимое количество» на «допустимую мас­су».

Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Масса тяжелых ме­таллов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:»;

третий абзац дополнить словами:

«при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг».Пункт 1.3. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,01 г» на «резуль­тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака».

Пункт 1.6 изложить в новой редакции:

«1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212—76».

Пункт 1.10. Заменить слова: «гидратом окиси натрия» на «гидроокисью натрия».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции:

«2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147—80.

Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, х. ч., раствор с массовой долей 50 %.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171—76, х. ч„ раствор с массо­вой долей 10 %».

Пункты 2.2.1 (второй абзац), 2.2.2. (третий абзац). Заменить слова.: «в кони­ческую колбу вместимостью 50 мл» на «в цилиндр».

Пункт 2.2.4. Заменить слово: «кристаллического» на «10-водного» (2 раза).

Пункт 3.1. Заменить слова: «определенное количество» на «определенную массу».Пункт 3.2 изложить в новой редакции:

«3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1 —100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 2'0292—74.

Пробирка П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 2—50 но ГОСТ 1770—74.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517—75, свежеприготовленная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная».

Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«30 см³ нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, по­мещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками, при­бавляют 1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония, пе­ремешивают, добавляют 10 см³ сероводородной воды и закрывают колбу или про­бирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте на анализи­руемый реактив, и те же количества реактивов»;

второй абзац. Заменить слова: «испытуемого» на «анализируемого», «коло­риметрического цилиндра» на «пробирки»;

последний абзац. Заменить слово: «испытуемого» на «анализируемого».

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова,- «определенное количество мил­лиграммов свинца» на «определенную массу свинца в миллиграммах», «испыту­емый» на «анализируемый».

Пункт 4.21 изложить в новой редакции:

«4.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ГОСТ 12083—78 или прибор с такой же погрешностью (1 %), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400± ±5) нм.

Колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 1—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 202921—74.

Пробирка П4—50—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845—79, раствор с массо­вой долей 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 10%.

Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2 %, готовят по ГОСТ 4517—75,

фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента»; годен в течение 3 сут».

Пункт 4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «20 см³ нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу пли пробирку, прибавляют пипетками 1 см³ раствора 4-водного винно-

(Продолжение см. с. 152)

(Продолжение изменения к ГОСТ 17319—76) кислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия, 1 см³ раствора тио­ацетамида и 1 см³ воды. Общий объем раствора — 25 см³»;

второй абзац. Заменить слова: «количество» на «массу», «указанное» на «указанную».

Пункт 4.4.1. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 25 мл каж­дая»;

третий абзац. Заменить слова: «гидрата окиси натрия» на «гидроокиси нат­рия»; перед словом «виннокислого» дополнить словом «4-водного»;

четвертый абзац. Заменить слово: «количества» на «массы».

Пункт 4.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20 см³ нейтраль­ного анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую» колбу, прибавляют пипетками 1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия- натрия, 2 ом³ раствора гидроокиси натрия, 1 см³ раствора тиоацетамида и 1 см³ воды и перемешивают. Общий объем раствора — 25 см³»;

последний абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5. Обработка результатов

(ИУС № 5 1987 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1980 г.) с изменением № 1,
утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС № 1 1980 г.).

© Издательство стандартов, 1981