Страница 2: ГОСТ 17444-76. Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот (72616)

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов, прибавляемых в том же порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и раст­воряют в растворителе. Затем приливают 300—400 см³ воды, 20—30 см³ соляной кислоты и прибавляют 2 г бромистого калия (при анализе медленно диазотирующихся аминов). В раствор по­гружают электроды, используя в качестве измерительного — глад­кий платиновый, в качестве электрода сравнения — хлорсеребря­ный (или насыщенный каломельный), присоединяют их к иономе­ру и титруют, соблюдая выбранный температурный режим, раст­вором азотистокислого натрия при перемешивании раствора маг­нитной мешалкой. При этом в анализируемый раствор в течение 5—б мин прибавляют при перемешивании около 90% всего раст­вора азотистокислого натрия, необходимого для титрования, и че­рез 5 мин измеряют значение потенциала. Затем раствор азотис­токислого натрия прибавляют порциями по 0,5 см³, а вблизи точ­ки эквивалентности — по 0,2 см³, отмечая каждый раз показания прибора через 2 мин после прибавления раствора азотистокислого натрия. После того, как будет отмечен скачок потенциала, про­должают титрование и делают еще 2—3 измерения.

Расход раствора азотистокислого натрия, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем — методом второй производной или графически — по кривой титрования.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов, прибавляемых в том же порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу и при­бавляют (в вытяжном шкафу) 25 см³ соляной кислоты. Затем по­степенно небольшими порциями прибавляют 4—6 г цинкового по­рошка, закрывая колбу пробкой с воздушным холодильником в перерывах между прибавлениями цинкового порошка, и осторож­но перемешивая содержимое колбы вращательным движением. Частицы реактива, прилипшие к стенкам колбы, смывают неболь­шим объемом соляной кислоты — суммарный объем кислоты, не­обходимый для восстановления азотсодержащих соединений и для диазотирования образовавшегося амина, должно быть в 2,5—3 раза больше стехиометрически рассчитанного для обеих реакций.

Затем раствор фильтруют в стакан, осадок на фильтре промы­вают водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Далее определение заканчивают по п. 3.4.1.1 или по п. 3.4.1.2.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов.

Если анализируемый реактив плохо растворим или совсем не­растворим в соляной кислоте, допускается растворять его в дру­гом растворителе, который должен быть указан в нормативно-тех­нической документации на анализируемый реактив. Затем прибав­ляют необходимое количество соляной кислоты и проводят вос­становление с последующим диазотированием.

(Измененная редакция, Изм. № 1);

Массовую долю основного вещества в анализируемом реакти­ве (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_у _ (V- V,) -т, -100

где V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм³, израсходованный на титро­вание анализируемого раствора, см³;

V1 — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм³, израсходованный на титро­вание в контрольном опыте, см³;

mi— масса анализируемого реактива, соответствующая 1 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 или 0,5 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,5%.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной по­грешности результата анализа ±0,3% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ

Сущность метода заключается в разложении азотсодержащего вещества и превращении азота в аммиак, который затем количе­ственно определяют титрованием соляной кислотой.

_х _ (V-VQ-mrlOO

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализи­руемого раствора, см³;

Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в конт­рольном опыте, см³;

mi — масса анализируемого реактива, соответствующая 1 см^3- раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,5%..

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной пог­решности результата анализа ±0,5% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

1. Обработка уксусной кислоты с массовой долей уксусного ангидрида 0,002—0,03%.

   1. Реактивы и растворы

Анилин по ГОСТ 5819—78, свежеперегнанный, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,5%. Годен для применения в течение 15—20 сут при хранении в темной склянке с притертой пробкой.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная.

Кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации с(НС1О₄) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Уксусную кислоту обрабатывают в течение 1 ч раствором анилина в уксус­ной кислоте с массовой долей 0,5%.

Объем раствора анилина, необходимый для обработки 100 см³ уксусной кислоты (V) в кубических сантиметрах, вычисляют по формуле

Х-93,13-100

102,09 0,5 ’

где 93,13— молекулярная масса анилина;

102,09— молекулярная масса уксусного ангидрида;

X — массовая доля уксусного ангидрида в уксусной кислоте, опреде­ляемая по ГОСТ 25794.3—83, %

К вычисленному объему добавляют избыток раствора анилина (0,8— 4,0 см³) с таким расчетом, чтобы на титрование 25 см ³ обработанной кислоты (контрольная проба) расходовалось не менее 0,1 см³ и не более 0,5 см³ уксусно­кислого раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко

(.дано в наб. 29.02.88 Подп. в печ. 25.05.88 0,75 усл. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,72 уч.-изд. л.
Тираж 4000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840. Москва. ГСП,
Новопресненский, пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирепо, 39. Зак. 1022.

1 МЕТОД ТИТРОВАНИЯ В НЕВОДНОЙ СРЕДЕ

2.1. Сущность метода

2Сущность метода заключается в способности органических сое­динений, обладающих слабыми основными свойствами в водной среде, проявлять сильные основные свойства в среде органичес­ких растворителей.

Определение проводят визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.

2.2. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации с (НСЮ₄.) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83.

Кристаллический фиолетовый (индикатор), уксуснокислый ра­створ с массовой долей 0,5%.

Метиловый фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей 0,2%.

3 МЕТОД ДИАЗОТИРОВАНИЯ

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в превращении аминов в диазо­соединения при действии азотистокислого натрия в присутствии минеральной кислоты. Определение проводят визуально или по­тенциометрически. При визуальном титровании используют инди­катор — йодкрахмальную бумагу.

3.2. Реактивы, растворы и аппаратура