---

V₂— объем раствора соляной кислоты концентрации с(НС1) = =0,5 моль/дм³, пошедшей на титрование, см³;

0,0954 — коэффициент, равный массе буры, соответствующей 1 см³ раствора соляной кислоты точно концентрации с (НС1) = =0,5 моль/дм³, г/см³.

В стакан для потенциометрического титрования, установленный на магнитной мешалке, вносят цилиндром 50 см³ раствора ацетона. Закрывают стакан крышкой, в которой предусмотрены отверстия для электродов и бюретки. Через отверстие в крышке, предназна­ченное для бюретки, вводят иглу шприца с навеской продукта так, чтобы конец иглы находился у поверхности раствора. Вводят наве­ску (2 см³) испытуемого горючего ТГ-02, не допуская попадания продукта на стенки стакана, и пускают в ход мешалку. Навеску испытуемого горючего находят по разности массы шприца до и по­сле опорожнения егй от горючего. После заполнения шприца горю­чим и его опорожнения на кончик иглы надевают резиновую за­глушку.

Затем устанавливают бюретку так, чтобы носик ее входил в отверстие крышки, и начинают титрование со стеклянным и хлор­серебряным электродами при постоянном и интенсивном переме­шивании мешалкой. Переключатель «род работ» при работе на pH- метре устанавливают в положение — mV, диапазон измерений минус 1—4.

В начале титрования к раствору добавляют по 1 см³ раствора соляной кислоты, а вблизи первой эквивалентной точки, соответст­вующей моменту полной нейтрализации первого компонента (£~ минус 100 мВ) по 0,1 см³. При падении потенциала до нуля; переключатель «род работ» устанавливают в положение -f-mV и до потенциала (Е~плюс 80 мВ) титруют, добавляя к раствору по 0,1 см³ раствора соляной кислоты. Затем продолжают титрование второго компонента, добавляя к раствору по 1 см³ соляной кисло­ты, а вблизи второй эквивалентной точки (£'~плюс 170 мВ) по 0,5 см³ до значения потенциала +320 мВ.

Объем раствора соляной кислоты в точке эквивалентности для суммы ди-и триэтиламинов •( У₃) в кубических сантиметрах находят по записи потенциометрического титрования, принимая за точку эквивалентности наибольшую величину скачка потенциала в мВ.

Пример записи потенциометрического титрования приведен в справочном приложении 1.

В связи с тем, что при титровании ксилидинов величин-a макси­мального скачка потенциала мала (см. справочное приложение 1), по результатам титрования строят график зависимости величины потенциала (Е) от объема раствора соляной кислоты (V) в мас­штабе: 10 мм — 1 см³, 10 мм — 20 мВ.

Для определения общего объема раствора соляной кислоты (Vs) проводят две параллельные между собой касательные к наи­более выпуклым частям верхней и нижней ветвей кривой титрова­ния. Через точки касания А и В проводят прямые, перпендику­лярные к этим касательным. Расстояние между перпендикулярами (AD) делят пополам прямой EF, также перпендикулярной к каса­тельным. Точка пересечения прямой EF с кривой титрования (точ­ка С) является конечной точкой титрования. Опустив перпенди­куляр из точки С на ось абсцисс, находят общий объем раствора соляной кислоты (Vs), пошедший на титрование суммы ди- и три- этиламинов и ксилидинов. Пример построения графика приведен в справочном приложении 1.

Массовые доли суммы ди- и триэтиламина (Xi) и изомерных ксилидинов (Х₂) в процентах вычисляют по формулам:

_v V₃+ 0,05059-100

Л = —’— — ’

^{1 т}з

_у _ (У₅-У₃)Л-0,06059-100

где V₃— объем раствора соляной кислоты, пошедший на титро­вание в первой эквивалентной точке для суммы ди- и триэтиламина, см³;

Уз — общий объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование суммы ди- и триэтиламинов и ксилидинов, см³ (см. приложение 1);

К — поправочный коэффициент раствора соляной кислоты; ms — масса навески ТГ-02, г;

0,05059 и 0,06059. — коэффициенты, равные соответственно массе суммы ди- и триэтиламина и ксилидина, со­ответствующей 1 см³ точно концентрации

; с (НС1) =0,5 моль/дм³, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное для суммы ди- и триэтиламинов 0,4 %, для изомерных ксилиди­нов — 0,6 % •

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для суммы ди- и триэтиламинов ±0,2 %, для изомерных ксилидинов ±0,3 % при доверительной вероятности 0,95.

Метод основан на взаимодействии гидрида кальция с водой и измерении объема выделившегося при этом водорода.

Установка для определения массовой доли воды (см. обязатель­ное приложение 2, черт. 1). Составные части установки приведены на черт. 2—6 приложения 2.

Барометр специальный типа МД-49-А с ценой деления 133,3 Па (1 мм рт. ст.), с погрешностью измерения давления в диапазоне температур от 20 до 50°С не более ±133,3 Па (±1 мм рт. ст.).

Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0— —100 °С, с ценой деления 0,5 °С, с погрешностью ±0,5 °С.

Пипетка по ГОСТ 20292, 2 класса точности, исполнения 3, 4, 5, 6, вместимостью 10 см³, с погрешностью ±0,1 см³.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 40 мм.

Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336.

Трубка резиновая вакуумная.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кальция гидрид кристаллический, сохраняемый в герметично закрывающейся посуде.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смазка вакуумная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Установку для определения содержания воды собирают по схе­ме, приведенной на черт. 1 обязательного приложения 2. Бюретку 4 и уравнительный сосуд 5 предварительно наполняют дистиллиро­ванной водой. Дрексель 3 наполняют серной кислотой так, чтобы внутренняя трубка его была погружена в кислоту на 2—3 мм. Кран бюретки 4, шлифы колбы 2 и ампулы для введения гидрида каль­ция 1 смазывают вакуумной смазкой.

Установку в собранном виде проверяют ца герметичность. Для этого открывают кран газовой бюретки 4, устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление и это положение фиксируют. Поворотом крана газовой бюретки установку отключают от атмо­сферы, уравнительный сосуд опускают до низа бюретки и выдер­живают в таком положении 15 мин. После этого поднимают урав­нительный сосуд так, чтобы уровни воды в бюретке и уравнитель­ном сосуде совпадали. Если при этом уровень в бюретке устано­вится на нулевом делении, то установку считают готовой для про­ведения анализа; в противном случае необходимо установить при­чину негерметичности и устранить ее.

Склянку с пробой анализируемого продукта ТГ-02 выдержива­ют около установки до достижения продуктом темпераутры окру­жающего воздуха.

Во время проведения анализа измеряют барометрическое дав­ление, температуру помещения (колебания температуры в поме­щении не должны превышать 0,5 °С) и температуру испытуемого горючего.

Отбирают пипеткой 10 см³ горючего и помещают его в колбу 2 прибора (черт. 1, обязательное приложение 2). Ампулу 1 вынима­ют из колбы и удаляют вакуумную смазку ватой, смоченной ацето­ном. Через воронку заполняют ампулу гидридом кальция, измель­ченным непосредственно перед определением в количестве около 1 г. Шлифы колбы 2 и ампулы 1 вновь смазывают тонким слоем вакуумной смазки. Собирают прибор. Следят за тем, чтобы гидрид кальция не попал из ампулы в колбу прибора.

Поворачивают кран газовой бюретки 4 для соединения ее с ат­мосферой, устанавливают поднятием уравнительного сосуда 5 уро­вень воды в бюретке на нулевое деление. Новым поворотом крана прибор отключают от атмосферы, оставив колбу соединенной с га­зовой бюреткой. Выдерживают в течение 5 мин, время от времени осторожно встряхивая колбу, не допуская при этом попадания гид­рида кальция в колбу. Снова соединяют колбу и бюретку с атмо­сферой и вновь устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление. Отключают установку от атмосферы, оставив соединен­ной колбу с бюреткой. Осторожно, не нарушая герметичности при­бора, поворачивают ампулу 1 в шлифе на 180°; при этом гидрид кальция засыпается в колбу. Одновременно с этим постепенно опу­скают уравнительный сосуд 5, поддерживая на одном уровне воду в бюретке и уравнительном сосуде. Когда закончится сильное вы­деление водорода, уравнительный сосуд закрепляют на уровне во­ды в бюретке. Колбу с анализируемым продуктом оставляют сто­ять, периодически встряхивая.

Отсчет объема выделившегося водорода производят через 20 мин. после введения гидрида кальция. Наблюдение за уровнем воды в бюретке производят при совпадении менисков воды в урав­нительном сосуде и бюретке.

Массовую долю воды (Х₃) в процентах вычисляют по формуле где V1 — объем выделившегося водорода, замеренный при темпе­ратуре и давлении определения, см³;

К — коэффициент приведения объема к нормальным усло­виям (выбирают по приложению 3), г-°/о/см³;

V₂— объем анализируемого горючего, см³;

pt — плотность горючего при температуре определения, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух -параллельных определений, абсолютное расхождение между кото­рыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,03 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Колба коническая с тубусом по ГОСТ 25336, исполнения 1, вместимостью 500 см³.

Воронка фильтрующая типа ВФ диаметром 40 мм, класса ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры 110 °С, с погрешностью поддержания температуры ±10 °С;

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой, обеспечиваю­щий необходимое разрежение.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.

200 мл горючего ТГ-02 фильтруют при помощи водоструйного насоса через взвешенную фильтрующую воронку, высущенную до постоянной массы при температуре (100±5) °С. Осадок промывают 70 мл спирта, предварительно профильтрованную через ту же филь­трующую воронку, высушивают в термостате при (100—105) °С до постоянной массы и взвешивают.

Массовую долю механических примесей (Х^) в процентах вы­числяют по формуле

_Yш • 100

^Лз— 200-р '

где m — масса осадка на фильтрующей воронке после высушива­ния, г;

р — плотность горючего при температуре определения, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 0,0002 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Горючее ТГ-02 заливают в бочки, цистерны и резервуары на 80—90 % объема (в зимнее время) и 85—95 % (в летнее время).

Внутренняя поверхность емкостей не должна иметь механичес­ких загрязнений, ржавчины, пленок. Емкости должны быть чисты­ми и сухими.

Бочки должны быть окрашены в защитный цвет атмосферо­стойкой краской.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

фторопласта-4 по ГОСТ 10007;

полиэтилена высокого давления по ГОСТ 16337;

полиамида марки П-54;

паронита марки МПБ по ГОСТ 481.

Паронит допускается использовать только в случаях, когда он не соприкасается с горючим.

Допускается применение резиновых прокладок в фтороплас­товых чехлах.

(Измененная редакция, Изм. Кг 2).

Каждую бочку снабжают ярлыком, на котором указывают дан­ные, характеризующие продукцию: