V2— объем раствора соляной кислоты концентрации с(НС1) = =0,5 моль/дм3, пошедшей на титрование, см3;
0,0954 — коэффициент, равный массе буры, соответствующей 1 см3 раствора соляной кислоты точно концентрации с (НС1) = =0,5 моль/дм3, г/см3.
4.3.2.4. (Измененная редакция, Изм. К» 1, 2).
Проведение испытания
В стакан для потенциометрического титрования, установленный на магнитной мешалке, вносят цилиндром 50 см3 раствора ацетона. Закрывают стакан крышкой, в которой предусмотрены отверстия для электродов и бюретки. Через отверстие в крышке, предназначенное для бюретки, вводят иглу шприца с навеской продукта так, чтобы конец иглы находился у поверхности раствора. Вводят навеску (2 см3) испытуемого горючего ТГ-02, не допуская попадания продукта на стенки стакана, и пускают в ход мешалку. Навеску испытуемого горючего находят по разности массы шприца до и после опорожнения егй от горючего. После заполнения шприца горючим и его опорожнения на кончик иглы надевают резиновую заглушку.
Затем устанавливают бюретку так, чтобы носик ее входил в отверстие крышки, и начинают титрование со стеклянным и хлорсеребряным электродами при постоянном и интенсивном перемешивании мешалкой. Переключатель «род работ» при работе на pH- метре устанавливают в положение — mV, диапазон измерений минус 1—4.
В начале титрования к раствору добавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, а вблизи первой эквивалентной точки, соответствующей моменту полной нейтрализации первого компонента (£~ минус 100 мВ) по 0,1 см3. При падении потенциала до нуля; переключатель «род работ» устанавливают в положение -f-mV и до потенциала (Е~плюс 80 мВ) титруют, добавляя к раствору по 0,1 см3 раствора соляной кислоты. Затем продолжают титрование второго компонента, добавляя к раствору по 1 см3 соляной кислоты, а вблизи второй эквивалентной точки (£'~плюс 170 мВ) по 0,5 см3 до значения потенциала +320 мВ.
Объем раствора соляной кислоты в точке эквивалентности для суммы ди-и триэтиламинов •( У3) в кубических сантиметрах находят по записи потенциометрического титрования, принимая за точку эквивалентности наибольшую величину скачка потенциала в мВ.
Пример записи потенциометрического титрования приведен в справочном приложении 1.
В связи с тем, что при титровании ксилидинов величин-a максимального скачка потенциала мала (см. справочное приложение 1), по результатам титрования строят график зависимости величины потенциала (Е) от объема раствора соляной кислоты (V) в масштабе: 10 мм — 1 см3, 10 мм — 20 мВ.
Для определения общего объема раствора соляной кислоты (Vs) проводят две параллельные между собой касательные к наиболее выпуклым частям верхней и нижней ветвей кривой титрования. Через точки касания А и В проводят прямые, перпендикулярные к этим касательным. Расстояние между перпендикулярами (AD) делят пополам прямой EF, также перпендикулярной к касательным. Точка пересечения прямой EF с кривой титрования (точка С) является конечной точкой титрования. Опустив перпендикуляр из точки С на ось абсцисс, находят общий объем раствора соляной кислоты (Vs), пошедший на титрование суммы ди- и три- этиламинов и ксилидинов. Пример построения графика приведен в справочном приложении 1.
Обработка результатов
Массовые доли суммы ди- и триэтиламина (Xi) и изомерных ксилидинов (Х2) в процентах вычисляют по формулам:
v V3+ 0,05059-100
Л = —’— — ’
1 тз
у _ (У5-У3)Л-0,06059-100
где V3— объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование в первой эквивалентной точке для суммы ди- и триэтиламина, см3;
Уз — общий объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование суммы ди- и триэтиламинов и ксилидинов, см3 (см. приложение 1);
К — поправочный коэффициент раствора соляной кислоты; ms — масса навески ТГ-02, г;
0,05059 и 0,06059. — коэффициенты, равные соответственно массе суммы ди- и триэтиламина и ксилидина, соответствующей 1 см3 точно концентрации
; с (НС1) =0,5 моль/дм3, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное для суммы ди- и триэтиламинов 0,4 %, для изомерных ксилидинов — 0,6 % •
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для суммы ди- и триэтиламинов ±0,2 %, для изомерных ксилидинов ±0,3 % при доверительной вероятности 0,95.
4.3.4. (Измененная редакция, Изм. №2).
Определение массовой доли воды
Метод основан на взаимодействии гидрида кальция с водой и измерении объема выделившегося при этом водорода.
Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения массовой доли воды (см. обязательное приложение 2, черт. 1). Составные части установки приведены на черт. 2—6 приложения 2.
Барометр специальный типа МД-49-А с ценой деления 133,3 Па (1 мм рт. ст.), с погрешностью измерения давления в диапазоне температур от 20 до 50°С не более ±133,3 Па (±1 мм рт. ст.).
Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0— —100 °С, с ценой деления 0,5 °С, с погрешностью ±0,5 °С.
Пипетка по ГОСТ 20292, 2 класса точности, исполнения 3, 4, 5, 6, вместимостью 10 см3, с погрешностью ±0,1 см3.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 40 мм.
Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336.
Трубка резиновая вакуумная.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кальция гидрид кристаллический, сохраняемый в герметично закрывающейся посуде.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смазка вакуумная.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Подготовка к испытанию
Установку для определения содержания воды собирают по схеме, приведенной на черт. 1 обязательного приложения 2. Бюретку 4 и уравнительный сосуд 5 предварительно наполняют дистиллированной водой. Дрексель 3 наполняют серной кислотой так, чтобы внутренняя трубка его была погружена в кислоту на 2—3 мм. Кран бюретки 4, шлифы колбы 2 и ампулы для введения гидрида кальция 1 смазывают вакуумной смазкой.
Установку в собранном виде проверяют ца герметичность. Для этого открывают кран газовой бюретки 4, устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление и это положение фиксируют. Поворотом крана газовой бюретки установку отключают от атмосферы, уравнительный сосуд опускают до низа бюретки и выдерживают в таком положении 15 мин. После этого поднимают уравнительный сосуд так, чтобы уровни воды в бюретке и уравнительном сосуде совпадали. Если при этом уровень в бюретке установится на нулевом делении, то установку считают готовой для проведения анализа; в противном случае необходимо установить причину негерметичности и устранить ее.
Проведение испытания
Склянку с пробой анализируемого продукта ТГ-02 выдерживают около установки до достижения продуктом темпераутры окружающего воздуха.
Во время проведения анализа измеряют барометрическое давление, температуру помещения (колебания температуры в помещении не должны превышать 0,5 °С) и температуру испытуемого горючего.
Отбирают пипеткой 10 см3 горючего и помещают его в колбу 2 прибора (черт. 1, обязательное приложение 2). Ампулу 1 вынимают из колбы и удаляют вакуумную смазку ватой, смоченной ацетоном. Через воронку заполняют ампулу гидридом кальция, измельченным непосредственно перед определением в количестве около 1 г. Шлифы колбы 2 и ампулы 1 вновь смазывают тонким слоем вакуумной смазки. Собирают прибор. Следят за тем, чтобы гидрид кальция не попал из ампулы в колбу прибора.
Поворачивают кран газовой бюретки 4 для соединения ее с атмосферой, устанавливают поднятием уравнительного сосуда 5 уровень воды в бюретке на нулевое деление. Новым поворотом крана прибор отключают от атмосферы, оставив колбу соединенной с газовой бюреткой. Выдерживают в течение 5 мин, время от времени осторожно встряхивая колбу, не допуская при этом попадания гидрида кальция в колбу. Снова соединяют колбу и бюретку с атмосферой и вновь устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление. Отключают установку от атмосферы, оставив соединенной колбу с бюреткой. Осторожно, не нарушая герметичности прибора, поворачивают ампулу 1 в шлифе на 180°; при этом гидрид кальция засыпается в колбу. Одновременно с этим постепенно опускают уравнительный сосуд 5, поддерживая на одном уровне воду в бюретке и уравнительном сосуде. Когда закончится сильное выделение водорода, уравнительный сосуд закрепляют на уровне воды в бюретке. Колбу с анализируемым продуктом оставляют стоять, периодически встряхивая.
Отсчет объема выделившегося водорода производят через 20 мин. после введения гидрида кальция. Наблюдение за уровнем воды в бюретке производят при совпадении менисков воды в уравнительном сосуде и бюретке.
Обработка результатов
Массовую долю воды (Х3) в процентах вычисляют по формуле где V1 — объем выделившегося водорода, замеренный при температуре и давлении определения, см3;
К — коэффициент приведения объема к нормальным условиям (выбирают по приложению 3), г-°/о/см3;
V2— объем анализируемого горючего, см3;
pt — плотность горючего при температуре определения, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух -параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,03 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли механических примесей
Аппаратура, материалы и реактивы
Колба коническая с тубусом по ГОСТ 25336, исполнения 1, вместимостью 500 см3.
Воронка фильтрующая типа ВФ диаметром 40 мм, класса ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры 110 °С, с погрешностью поддержания температуры ±10 °С;
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой, обеспечивающий необходимое разрежение.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.
Проведение испытания
200 мл горючего ТГ-02 фильтруют при помощи водоструйного насоса через взвешенную фильтрующую воронку, высущенную до постоянной массы при температуре (100±5) °С. Осадок промывают 70 мл спирта, предварительно профильтрованную через ту же фильтрующую воронку, высушивают в термостате при (100—105) °С до постоянной массы и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю механических примесей (Х^) в процентах вычисляют по формуле
Yш • 100
Лз— 200-р '
где m — масса осадка на фильтрующей воронке после высушивания, г;
р — плотность горючего при температуре определения, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002 %.
4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по квалификации не ниже указанных в методиках контроля.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Горючее ТГ-02 заливают в бочки, цистерны и резервуары на 80—90 % объема (в зимнее время) и 85—95 % (в летнее время).
Внутренняя поверхность емкостей не должна иметь механических загрязнений, ржавчины, пленок. Емкости должны быть чистыми и сухими.
Бочки должны быть окрашены в защитный цвет атмосферостойкой краской.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Прокладки для герметизации емкостей при хранении и транспортировании должны быть изготовлены из материалов, стойких к горючему ТГ-02:
фторопласта-4 по ГОСТ 10007;
полиэтилена высокого давления по ГОСТ 16337;
полиамида марки П-54;
паронита марки МПБ по ГОСТ 481.
Паронит допускается использовать только в случаях, когда он не соприкасается с горючим.
Допускается применение резиновых прокладок в фторопластовых чехлах.
(Измененная редакция, Изм. Кг 2).
Для перекачки горючего ТГ-02 применяют стальные трубопроводы, шланги из полиэтилена низкой плотности высокого давления, рукава из нержавеющей стали и резиновые рукава, специально предназначенные для перекачки горючего ТГ-02.
Наполненные и опломбированные бочки испытывают на герметичность укупорки выдерживанием их пробками вниз в течение 30 мин.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433: основного (класс 3, подкласс 3.2., черт. 3, надпись «Легковоспламеняющаяся жидкость»), дополнительного (черт. 6а, надпись «Яд»), классификационного шифра 3222.
Каждую бочку снабжают ярлыком, на котором указывают данные, характеризующие продукцию: