---

УДК 661.848:543.42:006:354 Группа 859

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ
17262.3-78

АДМИЙ

Метод спектрального определения содержания мышьяка, сурьмы и олова

Cadmium. Method of spectral for the determination
of arsenic, antimony and tin content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 августа 1978 г. № 2364 срок действия установлен

с 01.01. 1980 г.

до 01.01. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экспрессный полуколи- чественный спектрографический метод определения содержания мышьяка, сурьмы и олова в ікадмии всех марок, кроме КдОА. Метод основан на фотографировании спектра стандартного об­разца и пробы и визуального сравнения почернений аналитичес­ких линий определяемого элемента в полученных спектрах.

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Выпрямитель постоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Электропечь муфельная по ГОСТ 13474—70.

Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ.

Чашки выпарительные фарфоровые по ГОСТ 9147—73, вмес­тимостью 50 мл.

Угольные электроды диаметром 6 мм с размером кратера 4x6 мм. Контрэлектрод — угольный стержень, заточенный на усе­ченный конус.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Стр. 2 ГОСТ 17262.3—78

Стандартный образец № 1129—77. приготовленный на основе окиси кадмия с содержанием олова—1,8-Ю³; мышьяка — 1,7* 10~³; сурьмы—1,8-10“³—%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Фотопластинки спектрографические типов I и III по ГОСТ 10691.1—73.

Проявитель метолгидрохиноновый. Время проявления фото­пластинок 4—5 мин при температуре 18°С.

Фиксаж кислый состава:

натрий серноватистокислый по ГОСТ 244—76 — 500 г;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72— 100 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 — 2 л.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Пробу — кусочек металлического кадмия массой 1,5—2,0 г растворяют в азотной кислоте, выпаривают и высушивают на электроплитке, после чего прокаливают в муфельной печи в те­чение 15~20 мин при температуре 500°С.

   2. Пробу и стандартный образец по 100 мг помещают в кратеры угольных электродов и сжигают в дуге постоянного то­ка силой 15 А.

Спектры фотографируют на спектрографе кварцевом средней дисперсии. Ширина щели 0,012 мм. Экспозиция 3 мин. Фотоплас­тинки типа I для длинноволновой области спектра и типа III для коротковолновой.

На спектропроекторе визуально сравнивают степень почерне­ния следующих аналитических линий мышьяка, сурьмы и оло­ва в стандартном образце и пробе.

Длина волн должна быть равна:

мышьяка — 234,9 нм,

сурьмы — 231,1 или 259,8 нм, олова — 235,4 или 284,0 нм.

Количественное определение содержания указанных элемен­тов проводят по ГОСТ 12072.5-71 — ГОСТ 12072.7-71

Изменение № 1 ГОСТ 17262.3—78 Кадмий. Метод спектрального определения со­держания мышьяка, сурьмы и олова ’ '

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.84 № 868 срок введения установлен -

* с 01 09.84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Заменить слова: «кроме. КдОАж на «с пределом обнаруже­ния для -мышьяка 1,7-К)-³, сурьмы и олова — 1,8*10-^а»; * •

дополнить абзацем: «Обшиє требования — по ГОСТ 25085—81; требова­ния безопасности —г по ГОСТ 17262.1 — 78».

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: л на дм⁵, мл на см³, ' / - ■

Раздел 1. Заменить ссылку: ГОСТ 13474—70 на ГОСТ 13474—79;

весьмюй абзац изложить в новой редакции: «Чашки фарфоровые по ГОСТ

9147—W или кварцевые по ГОСТ 19908—80 вместимостью 50ч:м³»;

двенадцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10691.1—73».

Раздел. 1, пункт 2.2. Заменить слова: «угольные электроды» на «графитовые

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 12072.5-71 — ГОСТ 12072.7-71*на ГОСТ

* (ИУС № 6 1984 г.У

Изменение № 2 ГОСТ 17262.3-78 Кадмий. Метод спектрального определения

с

Государственного комитет

Дата введения 01.01.90

одержания мышьяка, сурьмы и олова

Утверждено и введено в действие Постановлением СССР по стандартам от 13.06.89 я 1552

Наименование стандарта и вводная часть. Исключить слово: «содержания» «content».

Раздел 1. Заменить слова: «окиси кадмия» на «оксида кадмия»;

исключить ссылку: «по ГОСТ 13474—79».

Пункт 2.2. Заменить слова: «Длина волн должна быть равна» на «Испо.и зуют аналитические линии».

(ИУС № 9 1989 г.)Изменение № 3 ГОСТ 17262.3—78 Кадмий. Метод спектрального опреде­ления мышьяка, сурьмы и олова

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 1970

За принятие изменения проголосовали:

Продолжение

Раздел 1. Первый абзац после слов «средней дисперсии» дополнить словами: «или дифракционный»;

восьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 19908—80 на ГОСТ 19908—90;

десятый абзац изложить в новой редакции:

«Стандартный образец, приготовленный и аттестованный по ГОСТ 8.315—97 на основе оксида кадмия, с массовой долей олова, мышьяка и сурьмы не более 0,002 %»;

двенадцатый, тринадцатый абзацы изложить в новой редакции; до­полнить абзацем и примечанием:«Пластинки фотографические спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить требуемую чувствительность определяемых элементов.

Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:

метол по ГОСТ 25664—83 (1,00±0,01) г

гидрохинон по ГОСТ 19627—74 (5,00±0,01) г

сульфит натрия по ГОСТ 195—77 или ГОСТ 5644—75 (26,0±0,1) г калий бромистый по ГОСТ 4160—74 (1,00±0,01) г

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 (20,0±0,1) г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 до 1000 см³.

(Продолжение см. с. 12)Время проявления фотопластинок (7±1) мин при температуре 18-20 °С.

Примечание. Разрешается применять проявитель другого соста­ва».

Пункт 2.2. Второй абзац. Исключить слова: «кварцевом средней дис­персии», «Фотопластинки типа I для длинноволновой области спектра и типа III для коротковолновой»;

третий абзац. Исключить слово: «следующих».

(ИУС № 4 1999 г.)

9