На подставку или кольцо помещают проволочный треугольник (4.4), на треугольник кладут изолятор (4.6), в центр которого помещают комплект тиглей. Комплект накрывают кожухом (колпаком) (4.5), обеспечивающим равномерное распределение тепла. Аппарат ставят в вытяжной шкаф, в котором не должно быть сильной тяги воздуха.
Под дно наружного тигля подставляют горелку и отмечают время. Нагревают тигли высоким сильным пламенем таким образом, чтобы период от начала нагревания до начала воспламенения паров продолжался (10 ± 1,5) мин (более быстрая перегонка вызывает вспенивание или слишком высокое пламя). Пламя горелки должно быть высоким и некоптящим. При появлении дыма над вытяжной трубой передвигают и наклоняют горелку так, чтобы пламя сосредоточилось на одной стороне тигля и вызвало воспламенение паров. Когда пары загорелись, нагревание временно прекращают, горелку удаляют, и затем перед ее установкой регулируют скорость нагрева так, чтобы пары равномерно горели над вытяжной трубой, но не выше проволочного мостика (50 мм). Если пламя не поднимается выше трубы, нагревание можно увеличить. Для нефтепродуктов с коксуемостью до 1 % период горения должен продолжаться (13 ± 1) мин, при коксуемости выше 1 % - (17 ± 4) мин.
При невозможности одновременного выполнения требований к пламени паров и времени горения наиболее важно соблюдать время горения.
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Примечания
При испытании нефтепродукта массой 5 г или 3 г невозможно точно отрегулировать время от начала нагревания до начала воспламенения паров в пределах, указанных в 6.3. Тем не менее, результаты считают обоснованными.
Если при испытании проба пенится и пена выходит через край тигля или после сжигания получается коксовый остаток, вздутый до края тигля и больше, или полоса нагара появляется на внешней стороне тигля, то массу нефтепродукта уменьшают в два раза.
.4 Когда горение паров прекратится и образование синего дыма не наблюдается, вновь увеличивают пламя горелки и прокаливают дно и нижнюю часть стального тигля до красного цвета, затем еще в течение 7 мин. Общая продолжительность нагрева должна быть (30 ± 2) мин, включая нагревание, воспламенение и горение.
.5 После прокаливания горелку удаляют, через 3 мин снимают колпак и крышку с тигля Скидмора (с внутреннего тигля), через 15 мин переносят фарфоровый тигель в эксикатор, охлаждают 30 - 40 мин, исследуют и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Примечание - Если коксовый остаток имеет необычный вид или строение, например шелушение, расслоение (перегрев), слипание (недогрев) или остаток выходит за ободок тигля (выплескивание), испытание следует повторить.
Обработка результатов
К оксуемость нефтепродукта или 10 %-ного остатка при разгонке, %, вычисляют по формуле
(1)
где m1 - масса пустого тигля с двумя стеклянными шариками, г;
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
m2 - масса тигля с образцом, г;
m3 - масса тигля с двумя стеклянными шариками и остатком, г.
Выражение результатов
Результат, полученный по данному методу, записывается как «коксуемость по Конрадсону» или «коксовый остаток по Конрадсону» (10 %-ный остаток при разгонке).
Результат записывают с точностью 0,01 % при коксуемости до 9,99 % и 0,1 % при коксуемости от 10,0 до 30,0 %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
Точность метода.
Точность метода представлена на рисунке 2.
Коксуемость по Канрадсонц, 7. /по массу)
1 - сходимость; 2 - воспроизводимость
Рисунок 2 - Точностные характеристики
I Размещение рекламы в документах и на сайте ivww.complexdoc.ru
Сходимость r
Расхождение между двумя последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же исполнителем на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания может превышать значение, приведенное на рисунке 2, только в одном случае из двадцати.
lgr = -0,89205 + 0,84723 lgX + 0,08688(lgX)2,
где X - среднее арифметическое результатов, %.
Воспроизводимость R
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными различными исполнителями, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значение, приведенное на рисунке 2, только в одном случае из двадцати:
l gR = -0,51571 + 0,67632lgХ + 0,05628(lgX )2,
где X - среднее арифметическое результатов, %.
Протокол испытания
Протокол испытания (запись результатов испытаний) должен содержать данные:
тип и идентификацию испытуемого продукта;
ссылку на этот стандарт;
результат испытания (раздел 8);
любое отклонение по соглашению или по другим документам от указанной методики;
дату испытания.
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Методика получения 10 %-
ного (по объему) остатка от
разгонки
При определении коксового остатка нефтепродуктов с коксуемостью менее 0,05 % (до 0,10 %) (например дизельных топлив) берут 10 %-ный остаток.
А.1 Аппаратура
А.1.1 Колба для разгонки из боросиликатного стекла вместимостью 250 см3 и толщиной стенки (1 ± 0,15) мм (рисунок А.1) и по ГОСТ 2477, вместимостью 125 см3.
3
А.1.2 Цилиндр мерный, градуированный, вместимостью 200 см и толщиной стенки (2 ± 0,25) мм (рисунок А.2). Форма основания произвольная, цилиндр должен стоять на поверхности с углом наклона 15°, не опрокидываясь. Края цилиндра должны быть оплавлены огнем.
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
3
Рисунок А.1 - Колба для перегонки вместимостью 250 см
3
Рисунок А.2 - Мерный цилиндр вместимостью 200 см
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с ценой деления 1 см3.
А.1.3 Аппаратура для разгонки по ГОСТ 2177, [8].
О
Примечания
Рекомендуется применять термометры для высоких температур [8].
Если известно, что будет получено достаточное количество остатка при разгонке для выхода коксового остатка массой 0,005 г, можно использовать колбу вместимостью 125 см3. В этом случае для перегонки берут 100 см2нефтепродукта и отгоняют 89 см3дистиллята, после этого нагрев прекращают. Дают стечь 1 см2дистиллята до уровня 90 см3, что составляет 90 % отгона. Дистиллят, отгоняющийся свыше 90 см3, собирают в коническую колбу, туда же сливают без потерь теплый остаток из перегонной колбы.
Для каждого определения проводят перегонку не менее двух раз по 100 см3нефтепродукта, собирая остатки в одну коническую колбу. Собранный остаток тщательно перемешивают и для анализа берут (10,0 ± 0,5) г смеси. Испытание проводят по 6.1 - 6.4 настоящего стандарта.
А.2 Проведение испытания
А.2.1 Заливают в колбу (200 ± 1) см3 образца при температуре от 13 до 18 °С.
Температуру охлаждающей бани поддерживают от 0 до 4 °С. Если дистиллят низкозастывающий и может затвердевать в трубке конденсатора, температуру охлаждающей бани повышают во время разгонки до температуры, при которой сохраняется конденсация, а дистиллят остается текучим, но не более 60 °С.
Цилиндр, в котором измерялся образец, без очистки применяют в качестве приемника и устанавливают так, чтобы кончик конденсатора не касался стенки цилиндра.
Вставляют в горлышко колбы плотно подогнанную пробку с термометром или без него (см. А.1.3).
А.2.2 Равномерно нагревают колбу с такой скоростью, чтобы первая капля конденсата упала из змеевика через 10 - 15 мин от начала нагрева.
После падения первой капли передвигают измерительный цилиндр так, чтобы конец трубки конденсатора касался стенки
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru цилиндра. Регулируют нагрев так, чтобы разгонка проходила равномерно со скоростью 8 - 10 см3 в 1 мин.
Когда будет собрано (178 ± 1) см3 дистиллята, нагрев прекращают и дают возможность стечь конденсату в цилиндр до 180 см3 дистиллята (90 % отгона).
А.2.3 Заменяют приемный цилиндр маленькой колбой до стекания последних капель в колбу. Добавляют в эту колбу все еще теплый остаток и хорошо смешивают. Содержимое колбы является 10 %-ным остатком от разгонки первоначального продукта (без потерь от испарения).
А.2.4 Теплый свободно текущий остаток от разгонки массой (10 ± 0,5) г заливают в предварительно взвешенный тигель для определения коксового остатка. После охлаждения взвешивают оставшуюся массу с точностью до 0,005 г и проводят испытания в соответствии с разделом 6 настоящего стандарта.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
Библиография
ИСО 6245-82 Нефтепродукты. Определение содержания золы
ИСО 4262-78 Нефтепродукты. Определение коксового остатка. Метод Ремсботтола
ИСО 10370-93 Нефтепродукты. Определение коксового остатка. Микрометод
ТУ 38 110477-88 Аппараты для определения коксуемости нефтепродуктов. Технические условия
ТУ 92 887019-90 Термометры стеклянные для определения нефтепродуктов
ИСО 3170-75 Нефтепродукты. Жидкие углеводороды. Ручной отбор проб
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
ИСО 3171-75 Нефтепродукты. Жидкие углеводороды. Автоматический способ отбора проб из трубопровода
ИСО 3405-88 Нефтепродукты. Определение фракционного состава
Ключевые слова: нефтепродукты, коксуемость, коксовый остаток, пиролиз, коксообразование, эксикатор
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
1
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
