Через 2 мин заменяют отработанную капсулу на новую.
П р и меча и и е. По окончании работы, во избежание попадания воздуха в хроматограф, его следует «законсервировать», для этого закрывают редуктор на баллоне с аргоном для хроматографа. Когда давление аргона в обеих колонках приблизится к нулю, устанавливают очень слабый потод}1|, газа-носителя в приборе по пенному расходомеру и выключают кнопку шч:' тания хроматографа.
О б р а б о т к а р е з у л ьтатов
Массовую долю азота, водорода, кислорода (X) в процентах вычисляют по формуле
т
где К — градуировочный коэффициент, который вычисляют для каждого определяемого элемента при градуировке прибора по стандартным образцам;
ДЯ — высота пика определяемого элемента за вычетом пика, полученного в контрольном опыте, мм;
т — масса навески, мг.
Градуировочный коэффициент следует проверять и корректировать, особенно после ремонта, различных регулировок: смены баллонов, питающих хроматограф и печь для анализа, и после длительного бездействия установки.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.
Таблица 4
|
Массовая доля определяемых элементов, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
Определяемый элемент |
|
От 0,0001 до ОДООЗ Св. 0,0003 » 0,001 » 0,001 » 0,003 » 0,003 » 0,01 » 0,01 » 0,03 » 0,03 » 0,1 |
0,00005 0,00008 0,0001 0,0005 0,003 0,005 |
Водород Водород, азот, кислород |
Метод применяют при разногласии в оценке качества вольфрама.Рсдиктор II. В. Виноградская
Технический редакг-ш Л. /7. Митрофанова
Корректор В'. Л. Асауленко
Сдано в мб. 22.12.82 Подл. ! яеч. 11.04.8,4 і.и и. л. 4.21 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 20 кон.
Эрдюк. -Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, НовопресненскиП пер., 3. Калужская тииогоафия стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 3475
1От 0,0001 до 0,0005
2Св. 0,0005 » 0.001
3» 0,001 » 0,01
4» 0,01 » 0,1
5Навеску помещают в дистилляционную колбу, добавляют 2 г сернокислого калия, 10 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают на
6открытой электроплитке до полного растворения навески. После
7охлаждения раствор разбавляют бидистиллироваиной водой до 50—60 см3. Дистилляционную колбу с раствором присоединяют к установке.
8 приемник вводят 5 см3 0,02 и. раствора серной кислоты и при слабом отсасывании пропускают небольшой ток пара. Затем медленно небольшими порциями вливают в дистилляционную колбу через воронку 80 см3 раствора гидроокиси калия для нейтрализации кислоты и получения щелочной среды.
После того как вся щелочь будет введена в колбу, усиливают ток паровоздушной смеси и отсасывание.
После появления первых капель конденсата перегонку ведут еще 15 мин. Выделяющийся аммиак, увлекаемый паром, поглощается в приемнике 0,02 и. раствором серной кислоты. Обычно собирается конденсата вместе с кислотой 30—40 см3.
