МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения цинка
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», ЛО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по сіамларти ілиин |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Арм госстандарт Госстандарт Республики Беларусь Грузстандарт Кыргызстандарт М олдовас та ндарт Госстандарт России Таджи кстандарт Главі осел ужба *Туркмсистандартлары<> Узгосстандарт Госстандарт Украины |
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.11—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8-81, ГОСТ 741.12-80
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
© ИПК Издательство стандартов. 2002
© Стандарта нформ. 2006
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологииСодержание
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Общие требования и требования безопасности 1
Атомно-абсорбционный метод 1
Метод анализа 1
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 1
Подготовка к анализу 2
Проведение анализа 2
Обработка результатов анализа 2
Контроль точности анализа 3
Приложение Библиография 3
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения цинка
Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc
Дата введення 2003-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле от 0,0002 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
Общие требования и требования безопасности
Обшиє требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.
Атомно-абсорбционный метод
Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по |1] или другие плотные фильтры.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Издание официальноеПорошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной массовой долей цинка не более 0.0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей цинка не более 0.0002 %.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка известной концентрации.
Раствор Л массовой концентрации цинка 0.0001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью 250 см’ помещают навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации цинка 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Подготовка к анализу
Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей цинка не более 0,0020 % в стаканы или каабы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей цинка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 40— 50 см' воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 4,0; 5,0; 6.0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса цинка в растворах для градуировки составляет 0.000005; 0,000010; 0,000020: 0.000040; 0,000050; 0,000060 г.
Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей цинка свыше 0.0020 % в мерные колбы вместимостью 100 см’ отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4.0; 5.0; 6,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса цинка в растворах для градуировки указана в 4.3.1
Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой 3,000 г. приливают 40—50 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15—20 см3, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
При массовой доле цинка свыше 0,0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 213,9 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по соответствующему градуировочному графику.
Обработка результатов анализа
Массовую долю цинка в пробе X. %, вычисляют по формуле
Л/ К
Х = -^-Ы>. (1)
где Л/, — масса цинка в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
А/ — масса навески пробы, г.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице I.
Таблица I — Нормативы контроля и погрешность метола анализа
В процентах
|
Массовая доля пинка |
Допускаемые расхождении результатов двух параллельных определений (К |
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d] |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D |
Потрешность метода анализа Д |
|
0.00020 |
0.00(8)5 |
0.0(8)06 |
0.0(8)10 |
0.00007 |
|
0.00030 |
0.00006 |
0.00007 |
0.0(8)12 |
0.00008 |
|
0.00050 |
0.00007 |
0.0(88)8 |
0.0(8)14 |
0.00010 |
|
0.00100 |
0.00010 |
0.00012 |
0.(88)20 |
0.00014 |
|
0.0030 |
0.0004 |
0.0005 |
0.0008 |
0,0006 |
|
0.0050 |
0.0006 |
0.0007 |
0.0012 |
0.0008 |
|
0.0100 |
0.0010 |
0.0012 |
0.0020 |
0.0014 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
Ф
|1| ТУ 6-09-1678-95’
ильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)* Действует на территории Российской Федерации.
УДК 669.24/.25:543.()6:006.354
МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
Ключевые слов;): никель, кобальт, цинк, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редактор Л.И. Нахимов
Технический редактор Л.Л. Гусс«а
Корректор Л.С. Чсрньусоса
Компьютерная ьерстка Л.Н. Зыотарссой
Подписано & печать 13.03.2006. Формат 60x84/4. Бумага офсегнам. Гарин гура Таймс. Печать офсетная. Усл.печл. 0.93. Уч -лил. 0.43. Тираж 29 эка. Зак. 90. С 2582.
ФГУП •Станларгинформ*. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.
www.goMinfo.ruinfo41goMinfo.ru
Набрано и отпечатано во ФГУП «Стамларгинформ*
