ГОСТ 15933.16-70. Феррониобий. Метод определения содержания сурьмы (72222)

УДК 669.15'293-198 : 546.84.06 Группа В19

Г

ГОСТ
15933.16-70

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения содержания сурьмы

Ferroniobium. Method for the determination
oi antimony content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. № 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и ус­танавливает фотоколориметрический метод определения содержа­ния сурьмы (при содержании сурьмы от 0,001 до 0,10%).

Метод основан на экстракции бензолом или толуолом окра­шенного в фиолетовый цвет комплексного соединения гексахло­рантимоната (SbCl₆)- с кристаллическим фиолетовым. Сурьму предварительно выделяют на водной двуокиси марганца.

Применение метода предусматривается в стандартах и техни­ческих условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 15933.0—70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484—63.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67 и разбавленная 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435—67, 10%-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—65, 4%-ный рас­твор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1 : 1. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—66, 10%-ный раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204—66 и разбавленная 1 : 5.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—68, 10%-ный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого олова растворяют при на­гревании в 500 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и доли­вают до 1 л водой.

Мочевина по ГОСТ 6691—67, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют при нагревании в 100 мл воды.

Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789—69.

Сурьма по ГОСТ 1089—62, марки СуО.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при слабом нагревании в 20 мл концентри­рованной серной кислоты, охлаждают, приливают осторожно 200 мл воды и 80 мл серной кислоты. После охлаждения перели­вают раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 мл стандартного раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доли­вают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 10, и переме­шивают. Раствор готовят в день применения.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Универсальная индикаторная бумага.

Платиновая чашка № 5 по ГОСТ 6563—58.

3. проведение анализа

Навеску феррониобия 1 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 мл фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, избегая вспенивания, прибавляют кон­центрированную азотную кислоту до полного растворения навес­ки. Если необходимо, то чашку подогревают до полного раство­рения навески. После растворения содержимое чашки смывают водой в стакан вместимостью 250—300 мл, раствор нейтрализуют разбавленным 1 : 1 аммиаком до выпадения осадка, который рас­творяют разбавленной 1 : 1 азотной кислотой, прибавляя ее до pH 2 по универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор на­гревают до кипения, приливают 10 мл 10%-ного раствора серно­кислого марганца, 2 мл 4%-ного раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 7—10 мин. Осадок двуокиси марган­ца и метасурьмяной кислоты отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 5—6 раз горячей водой. Промытый осадок 8

0растворяют на фильтре горячей разбавленной 1 : 1 соляной кис­лотой, добавляя на фильтр несколько капель 10%-ного рас­твора азотистокислого натрия (для лучшего растворения дву­окиси марганца). Фильтр промывают пять раз соляной кислотой, разбавленной 1:1, и 3—5 раз водой, собирая основной раствор и промывные воды в стакан, в котором происходило осаждение. К раствору приливают 5 мл разбавленной 1 : 5 серной кислоты и выпаривают содержимое стакана до 7—10 мл. Если остаток в стакане будет иметь темный цвет, то прибавляют 7—10 капель азотной кислоты и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли при нагревании в 10 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, приливают 1 мл 10%-ного раствора хлористого олова (для восстановления желе­за), перемешивают, приливают 1 мл 10%-ного раствора азоти­стокислого натрия (для окисления сурьмы) и оставляют раствор на 5 мин.

Затем раствор переносят в делительную воронку вместимо­стью 100—200 мл, обмывают стенки стакана 10 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, приливают 1 мл насыщенного раствора мочевины для связывания избытка азотистокислого натрия, 1 мл 4%-ного раствора фтористого натрия и тщательно перемешивают. После этого приливают 40—50 мл воды быстро не перемешивая, прибавляют 10 капель 0,2 %-ного раствора кристаллического фио­летового и 15,0 мл толуола или бензола, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1 мин. Толуольному слою дают отстояться, водный слой сливают через кран, а через верхнее отверстие воронки сливают толуольный слой в сухую пробирку и плотно закрывают ее пробкой.

Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроко­лориметре с красным светофильтром (область светопропускания 610—660 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют экстракт контроль­ного опыта.

В колбы или стаканы вместимостью по 100 мл отмеривают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг сурьмы. В один стакан сурьму не прибавляют. Затем во все колбы прибавляют по 10 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, по 1 мл 10%-ного раствора хлористого олова, перемешивают и приливают по 1 мл 10%-ного раствора азотистокислого натрия, после чего оставляют растворы на 5 мин. Далее поступают, как указано в разд. 3. По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концен­трациям сурьмы строят калибровочный график.

4. 6 Зак. 865 81ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по фор­муле:

_Y g • юо

О • 1000 ’

где:

g — количество сурьмы, найденное по калибровочному гра­фику, в мг

G — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для колориметрирования, в г.

79