Построение градуировочного графика
В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг кремния. Во все стаканы наливают воду до 75 см3, добавляют 6 см3 раствора молибденовокислого аммония, устанавливают pH раствора равным 1,5—1,7 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кремний.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым концентрациям кремния строят градуировочный график.
3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю кремния в процентах (Л) вычисляют по формуле ^•=<^>.100 т
где т t— масса кремния в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;
ти2 — масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2. 2Обработка результатов
Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
(ти, - т2) - (т3 - mJ
т
■ 0,4674 • 100 ,
где тх— масса тигля с осадком двуокиси кремния с примесями до обработки фтористоводородной кислотой, г;
/п2 — масса тигля с остатком примесей после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т3— масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки с фтористоводородной кислотой, г;
т4— масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки с фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
т — масса навески никеля, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Редактор М. И. Максимова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор Л. С. Черноусова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.07.99. Подписано в печать 04.08.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,73. Тираж 132 экз. С3440. Зак. 637
.4. МЕТОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении никеля в смеси азотной и хлорной кислот и упаривании раствора для удаления азотной кислоты до появления белых паров. Образующуюся кремниевую кислоту отфильтровывают, прокаливают до двуокиси кремния, охлаждают и взвешивают. Двуокись кремния удаляют фтористоводородной кислотой в виде четырехфтористого кремния. Остаток прокаливают и снова взвешивают. По разнице массы до и после удаления двуокиси кремния вычисляют массовую долю кремния.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы 1:1 и 1:29.
Кислота хлорная, плотностью 1,50 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Проведение анализа
Навеску никеля массой 10 г растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты и 20 см3 хлорной кислоты. После растворения упаривают до появления белых паров и продолжают выпаривание в течение 15 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 100 см3 горячей воды и после растворения солей осадок отфильтровывают через два фильтра средней плотности. Осадок на фильтре промывают сначала 5—6 раз раствором серной кислоты 1:29, и затем 8—10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают, не допуская воспламенения, и затем прокаливают при температуре от 1100 до 1200 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле осторожно смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 2—3 капли раствора серной кислоты 1:1 и 3—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают до появления густых белых паров и затем досуха. Прокаливают при температуре от 1100 до 1200 °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
1 МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С ЭКСТРАКЦИЕЙ БУТИЛОВЫМ СПИРТОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе азотной кислоты или в растворе азотной кислоты с добавлением фтористоводородной кислоты, образовании комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием при pH раствора 1,5—1,7, экстракции комплекса «-бутиловым спиртом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 610 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
рН-метр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор 1:2.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, раствор 1:4.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:9.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 18704—78, насыщенный раствор.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор 1:1.
2ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
