Цветность спиртов определяют по ГОСТ 14871, разд. 1 (визуальный метод цветовой йодной шкалы). Цветовую шкалу (растворы сравнения) готовят с показателями цветности 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг Ja/ЮО см3. Температура спиртов в момент сравнения должна быть (30±2) °С.
Кислотное число определяют по ГОСТ 22386. При этом за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 мг КОН/г.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,025 мг КОН/г при доверительной вероятности Р = 0,95.
Эфирное число определяют по ГОСТ 26549. При этом за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 мг КОН/г.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 мг КОН/г при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли углеводородов
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Силикагель марки АСКГ по ГОСТ 3956, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при температуре 550 °С.
Эфир петролейний с пределом выкипания 40—70 °С.
Колонка хроматоірафическая насадочная стеклянная внутренним диаметром 15—16 мм, высотой 680—700 мм, с шаровидным расширением диаметром 25—30 мм в верхней части и с носиком в нижней части колонки.
Колба Кн-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан Н-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Термометр TH 5 по ГОСТ 400.
Алонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1—400—29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Подготовка к анализу
Нижнюю часть колонки уплотняют кусочком гигроскопической ваты, затем засыпают свеже- прокаленный силикагель порциями, одновременно уплотняя постукиванием по колонке стеклянной палочкой, защищенной резиновой трубкой. Заполнение колонки заканчивают, когда уровень силикагеля перестанет изменяться (уровень силикагеля должен быть на 1,5—2,0 см ниже расширенной части колонки). В колонку должно входить около 60 г силикагеля.
Силикагель смачивают 15 см3 петролейного эфира.
Проведение анализа
(5,0±0,5) г анализируемого продукта взвешивают в стакане. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Растворяют в 10—15 см3 петролейного эфира. Полученный раствор переносят в хроматографическую колонку, переливая его по палочке. Стакан ополаскивают 2—3 раза по 10 см3 петролейного эфира и содержимое также переносят в колонку.
Через 30 мин в колонку добавляют 100—150 см3 петролейного эфира порциями таким образом, чтобы над силикагелем постоянно сохранялся уровень эфира 5—10 мм.
Экстракт углеводородов собирают в предварительно взвешенную колбу. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Растворитель из колбы отгоняют на водяной бане. Следы растворителя удаляют высушиванием в сушильном шкафу при температуре (70±2) °С. Первое взвешивание проводят через 1,5 ч после начала сушки, охлаждая колбу перед каждым взвешиванием в эксикаторе, заполненном прокаленным хлористым кальцием. Последующие взвешивания проводят через каждые 20 мин до тех пор, пока разность между результатами двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,001 г.
Обработка результатов
Массовую долю углеводородов (X) в процентах вычисляют по формуле
тг■ 100
л=.
т
где тх — масса выделенных углеводородов, г;
т — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.6.4. (Измененная редакция, Изм. №1).
О п р е д е л е н и е йодного числа
Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Цилиндр 1-25-2, 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000 по ГОСТ 1770.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с (Na2S2O3 • 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор с массовой долей 10 %.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202 и раствор с массовой долей 1 %.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517,
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод хлористый, солянокислый раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3; готовят следующим образом: взвешивают 11,1 г йодистого калия и 7 г йодноватокислого калия. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Помещают в мерную колбу и растворяют в 50 см3 воды. В колбу приливают 50 см3 соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения йода.
Затем в раствор прибавляют 20 см3 хлороформа и при энергичном взбалтывании добавляют по каплям раствор йодноватокислого калия (около 12 см3) до обесцвечивания фиолетовой окраски хлороформенного слоя. Объем раствора доводят водой до метки. Затем отделяют раствор хлористого йода от хлороформа.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при комнатной температуре. Раствор устойчив в течение пятнадцати дней.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Проведение анализа
(1,2±0,2) г анализируемого продукта взвешивают в конической колбе. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Приливают 10 см3 хлороформа и осторожно взбалтывают до полного растворения навески.
Затем из бюретки приливают 15 см3 солянокислого раствора хлористого йода. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, тщательно перемешивают и оставляют стоять в темном месте в течение 20 мин, периодически перемешивая.'
Затем в колбу приливают 10 см3 раствора йодистого калия, 50 см3 воды, смывая внутреннюю поверхность пробки и колбы. Смесь взбалтывают и йод, выделившийся из избыточного хлористого йода, титруют при энергичном перемешивании раствором тиосульфата натрия до получения светло-желтой окраски.
После этого в колбу приливают 1—2 см3 свежеприготовленного раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синего окрашивания, энергично взбалтывая.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Йодное число (АІ) в граммах йода на 100 г анализируемого продукта вычисляют по формуле
0,01269 (И- ИО - 100
.Лі ,
1т
где Fj — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/см3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
0,01269 — масса йода, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 г J2/IOO г.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 0,05 г J2/IOO г при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Определение массовой доли основного вещества
Массовую долю основного вещества (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где X — массовая доля углеводородов в анализируемом продукте, определяемая как указано в п. 5.6, %;
Х3— гидроксильное число анализируемого продукта, определяемое по ГОСТ 23018, мг КОН/г;
Х4 — кислотное число анализируемого продукта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г;
Xs— эфирное число анализируемого продукта, определяемое по ГОСТ 26549, мг КОН/г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1 % при доверительной вероятности Р — 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковку, маркировку и транспортирование спиртов осуществляют по ГОСТ 1510 со следующим дополнением: спирты транспортируют в железнодорожных цистернах или бочках из без никелевой нержавеющей стали или алюминия. По согласованию с потребителем допускается использование бочек и железнодорожных цистерн из углеродистой стали.
Спирты в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433 отнесены к классу 9, подклассу 9.2, классификационный шифр — 921.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Спирты хранят по ГОСТ 1510 в обогреваемых резервуарах, изготовленных из алюминия или безникелевой нержавеющей стали, при температуре не выше 70 °С.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие качества спиртов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения спиртов — 1 год со дня изготовления.
