Страница 3: ГОСТ 13583.10-93. Глинозем. Методы определения оксида марганца (72062)

Разбавляют до метки и перемешивают.

6.2.2. Спектрофотометрические измерения

Устанавливают марганцевую лампу с полым катодом (п. 5.3). Чтобы стаби­лизировать прибор (п. 5.2), его включают заранее. Устанавливают длину волны 279,5 нм и выбирают щель, наименее возможную, чтобы отделить линию 279,5 нм от марганцевого триплета (279,5'—279,8—280,1 нм). Устанавливают давление воздуха и ацетилена согласно характеристике горелки так, чтобы получить окис­лительное пламя. Скорость подачи раствора должна быть от 2,5 до 5 см³/мин.

Подают в пламя эталонные растворы (п. 6.2.1) и измеряют интенсивность непоглощенного излучения.

Подача растворов в пламя должна быть равномерной в течение всего вре­мени измерения.

После каждого измерения через горелку пропускают воду.

Примечание. Рассеивание света при атомной абсорбционной спектроско­пии вызывается наличием твердых частиц в пламени (преимущественно термо-

1* Контрольный раствор без марганца.

** При проведении основного испытания: 2 г образца в 100 см³ конечного раствора.

стойких), отражающих свет катодной лампы, что приводит к получению высо­ких показателей спектрального поглощения. Если не проводится предваритель­ное экстрагирование марганца, указанное в приложение 2, и концентрация окиси алюминия составляет 2 г на 100 см³ конечного раствора, наблюдается сильное рассеяние света. Возникает необходимость проверки контрольного эта­лонного раствора с целью определения, является ли высокий показатель спек­трального поглощения следствием рассеяния света (в этом случае результат не корректируется) или присутствия следов марганца в алюминии или реактивах, использовавшихся при приготовлении эталонных растворов (в этом случае ре­зультат корректируется), или следствием обоих этих факторов.

Рассеяние света определяют следующим образом:

2 отмечают показатель спектрального поглощения X контрольного калиб­ровочного раствора, измеренный при длине волны 279,5 нм;

3 выбирают длину волны, близкую к измеренной (например 270,2 нм) и устанавливают потенциометром такое же усилие сигнала как в п. 1. Отмеча­ют показатель спектрального поглощения У на этой длине волны; X—У дает тогда скорректированный показатель поглощения Z для контрольного раствора без марганца;

4 вычитают полученное значение Z из показателей спектрального поглоще­ния эталонных растворов и строят градуировочный график, показатели спект­рального поглощения по отношению к содержанию марганца в эталонных рас­творах.

6.2.3. Построение градуировочного графика

Строят градуировочный график, отмечая на оси абсцисс содержание мар-, ганца (или оксида марганца) в эталонных растворах в миллиграммах на литр, на оси ординат — соответствующие показатели спектрального поглощения за вычетом показателя Z, полученного для контрольного раствора без марганца.

5 ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА

Предупреждение. Поскольку цианистый калий очень ядовит, с ним следует обращаться с большой осторожностью. В частности, к растворам, содержащим цианистые соединения, не следует добавлять кислоты, так как это может выз­вать выделение цианистого водорода.

Следуя методике, установленной в п. 6.3.1, добавляют 14,4 см³ раствора соляной кислоты (п. 4.1) и 4 см³ воды. Далее переливают раствор в химичес­кий стакан достаточной емкости. Накрывают стакан и выпаривают раствор на плите до кристаллизации. Растворяют остаток в 60 см³ и добавляют 25 см³ раствора винной кислоты (п. 2.3).

Примечание. Раствор винной кислоты (п. 2.3) добавляют перед под­щелачиванием раствора, чтобы предотвратить осаждение окиси марганца и не­полное экстрагирование.

6 ЭКСТРАГИРОВАНИЕ МАРГАНЦА

К раствору (разд. 3) медленно добавляют 18 см³ раствора гидроксида нат­рия и перемешивают до полного растворения осадка гидроксида алюминия. При этом не следует приливать слишком много гидроксида натрия. Добавляют 10 см³ раствора цианистого калия (п. 2.4), 5 см³ раствора 2-метил-8-хинолинола (п. 2.6) и при постоянном перемешивании приливают по каплям раствор гидро­ксида натрия (п. 2.5) до растворения осадка хинальдина. Следует избегать из­бытка гидроксида натрия.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Делают так, как указано в п. 6.2, но при приготовлении эталонных раство­ров не добавляют кислый раствор алюминия (п. 4.2).

Экстрагированный раствор должен иметь удвоенную концентрацию по срав­нению с анализируемым раствором, приготовленным согласно и. 6.3.1, то есть 2 г образца на 50 см³.