ГОСТ 12697.11-77. Алюминий. Метод определения свинца (72040)

Г

ЭК -'і

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

ГвС’.та...... .г л

Научно-ї'і'хпп’тс екая
БИБЛИОТЕКА

БЗ 1—99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД АРТ

АЛЮМИНИЙ

М

ГОСТ
12697.11-77*

Aluminium.

Method for determination of lead

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в алюминии (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,1 %). Метод основан на полярографировании свинца в растворе, подготовленном соответствующим образом, в интервале напряжения от минус 0,35 до минус 0,8 В.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12697.1—77 и ГОСТ 25086—87.

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069—74.

Раствор алюминия 28 г/дм³; готовят следующим образом: 14 г алюминия помещают в стакан вместимостью 800 см³, растворяют в 300 см³ соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и добавляют для ускорения растворения одну-две капли металлической ртути.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемеши­вают.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 3 : 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Свинец по ГОСТ 3778—77.

Растворы свинца стандартные.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 2—86, 8—88)

©Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1999

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1400 г свинца растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 3 : 2, добавляют 10 см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Повторяют еще раз выпаривание с 10 см³ соляной кислоты до влажного остатка солей. Остаток растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,14 мг свинца (РЬ).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,14 мг свинца (РЬ).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску алюминия массой 0,7 г помещают в стакан вместимостью 150 см³ и растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. После растворения добавляют 2—3 капли брома и выпаривают раствор до получе­ния влажного остатка солей.

Затем раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана водой и снова выпаривают до получения влажного остатка солей. Остаток растворяют в 10—15 см³ горячей воды, добавляют 2 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1—2 мин. После этого раствор охлаждают, перево­дят в мерную колбу вместимостью 25 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отбирают в электролизер с донной ртутью, пропускают азот в течение 5 мин и полярографируют свинец в интервале напряжения от минус 0,35 до минус 0,8 В при соответствующей чувствительности прибора.

Медь и цинк определяют из того же раствора, полярографируя медь в интервале напряжения от минус 0,05 до минус 0,4 В, а цинк — от минус 0,8 до минус 1,2 В.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу свинца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

В стакан вместимостью 150 см³ помещают по 25 см³ раствора алюминия 28 г/дм³ и из микробю­ретки добавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 и 0,070 мг свинца; в каждый стакан добавляют 2—3 капли брома и выпаривают до получения влажного остатка солей. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до влажного остатка солей. Остаток растворяют в 10—15 см³ горячей воды, приливают 2 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1—2 мин. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

По данным, полученным при полярографировании растворов, и известным массам свинца строят градуировочный график. При замене капилляра необходимо построить новый график.

В стакан вместимостью 150 см³ помещают по 25 см³ раствора алюминия 28 г/дм³ и добавляют из микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см³ раствора А, что соответствует 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 и 0,70 мг свинца. Далее поступают, как указано в пп. 3.1, 3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю свинца (%) в процентах вычисляют по формуле

_ т 100

т_х■ 1000

где т — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мг;

— масса навески алюминия, г.

С. 3 ГОСТ 12697.11-77

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор В. Я. Копысов
Технический редактор Я. С. Гришанова
Корректор Е. Ю. Митрофанова
Компьютерная верстка В. Я. Романовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.07.99. Подписано в печать 06.08.99. Усл. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л.0,35.
Тираж 187 экз. С3461. Зак. 1784.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138