---

1. см³ раствора содержит 0,001 мг кадмия.

Навеску меди массой 1,00 г помещают в стакан из кварцевого ■стекла вместимостью 200 см³, добавляют 15 см³ азотной кислоты, накрывают стакан стеклом (крышкой) и растворяют при нагре­вании. После растворения навески раствор кипятят 2—3 мин для удаления динитроксидов, охлаждают, разбавляют водой до объе­ма 150 см³, добавляют 7 см³ серной кислоты и проводят электро­лиз при плотности тока 2—3 А/дм² и напряжении 2,2—2,5 В при перемешивании. Когда раствор обесцветится, электролиз прекра­щают. Электроды вынимают и промывают водой над стаканом, а электролит упаривают при нагревании до влажных солей. Затем растворяют соли в 3—5 см³ соляной кислоты (1:1) и добавляют 15 см³ раствора хлористого калия, перемешивают до растворения солей и при помощи раствора аммиака устанавливают значение pH ~ 4,5—5 (по универсальной индикаторной бумаге). Раствор переносят в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азота в течение 10 мин, после чего устанавливают на полярографе напряжение минус 1,1 В и проводят электролиз в течение 5—10 мин при непрерывном перемешивании раствора азотом или мешал­кой.

По истечении времени электролиза перемешивание прекраща­ют, дают раствору успокоиться 10—20 с и снимают полярограмму анодного растворения при линейном изменении напряжения, фик­сируя при минус 0,65 В пик анодного растворения кадмия

Время электролиза и чувствительность прибора выбирают та­ким образом, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм.

Повторяют процесс электролитического накопления кадмия и ■регистрацию вольтамперограммы, как указано выше, используя новый ртутный капельный электрод или очищая ртутный пленоч­ный электрод (электрод выдерживают при напряжении 0,05 В в течение 1 мин в непрерывно перемешиваемом растворе, после чего повторяют измерение).

За высоту анодного пика кадмия для анализируемой пробы принимают среднее значение двух последовательных измерений.

Определение кадмия проводят методом добавок, для чего в анализируемый раствор в ячейке добавляют 0,2—0,5 см³ соответ­ствующего стандартного раствора кадмия. Значение добавки и концентрацию стандартного раствора выбирают таким образом, чтобы высота пика кадмия после измерения добавки увеличилась в 2—2,5 раза.

Раствор перемешивают азотом в течение 1—2 мин и далее про­водят измерение, как при определении кадмия в растворе пробы.

Одновременно с анализируемым раствором проводят измерение раствора контрольного опыта.

(fti—/и)-/п_гУ-100
(/г₂—/г₍) - tn -1000'

где mi — концентрация кадмия в стандартном растворе, мг/см³;

/г_х — высота анодного пика кадмия в растворе контрольного опыта, мм;

h_}—высота анодного пика кадмия в растворе анализируе­мой пробы, мм;

h₂—высота анодного пика кадмия после введения добавки в раствор пробы, мм;

V —объем добавки стандартного раствора кадмия, см³; m — масса навески меди, г.

Таблица 3

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ■рассчитывают путем линейной интерполяции.

Метод основан на измерении поглощения резонансной линии кадмия при длине волны 228,8 нм при введении анализируемого> раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа

Лампа с полым катодом на кадмий или безэлектродная разряд­ная лампа.

Компрессор воздушный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Стакан высокий (или низкий) вместимостью 100 см³ по ГОСТ' 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—10, 2—2—20, 7—2—5, 7—2—10 по ГОСТ 20292L

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.

Медь по ГОСТ 859, раствор 20 г/дм³: навеску меди массой 2,00 г растворяют при нагревании в 15—20 см³ азотной кислоты до удаления динитроксидов. Охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки, и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 1467 марки КдО.

Раствор А: навеску кадмия массой 1,00 г растворяют в 15 см³- азотной кислоты и 10 см³ воды при нагревании до растворения навески и удаления оксидов азота. Затем раствор помещают & мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: отбирают пипеткой 5 см³ раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,05 мг кадмия.

Раствор В: отбирают пипеткой 10 см³ раствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до мет­ки и перемешивают.

3. см³ раствора В содержит 0,005 мг кадмия.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,015; 0,025; 0,050 мг кадмия. Приливают по 50 см³ раство­ра меди, разбавляют водой до метки и перемешивают. Градуиро­вочные растворы распыляют в пламени ацетилен-воздух, регист­рируя поглощение линии кадмия при длине волны 228,8 нм, после­довательно от меньшего к большему содержанию и в обратном по­рядке.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст- івующим им концентрациям кадмия в градуировочных растворах «строят график в прямоугольных координатах. При построении графика используют для каждой точки среднее значение из двух измерений оптической плотности.

Навеску меди массой 1,00 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10—15 см³ азотной кислоты и оставляют без нагревания до прекращения выделения динитроксидов. Затем ра­створ нагревают до растворения навески, добавляют 30-—50 см³ 'воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Распыляют раствор в пламени ацетилен-воздух и измеряют по­глощение линии кадмия при длине волны 228,8 нм.

Массу кадмия определяют по градуировочному графику.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым -прибором.

у ^1

² “т-10000 ’

где mi—масса кадмия, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

m — масса навески меди, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии: СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б. М. Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, Л. И. Игошева, В. Н. Федоров,, Ю. М. Лейбов, Ю. М. Дедков, А. Н. Боганова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 № 4374

3. Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт соответствует международным стандартам ИСО' 4744—84 и ИСО 5960—84

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Продолжение

Редактор В. С. Бабкина
Технический редактор Г. А. Макарова-
Корректор Г. И. Чуйко

Сдано в наб. 14.01.89 Подп. в печ. 10.03.89 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. нр.-отт. 0,85 уч.-изд. я.
Тир. 8000 Цена 5 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 1'23840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и. Гиреїто, 39. Зак. 428».Срок действия с 01.01.1990 до 01.01.2008

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический (при массовой доле от 0,00005 до 0,0005%) методы определения хрома, атомно-абсорбционный (при массовой доле 0,00002 до 0,0005%) метод определения кадмия в меди марок МООк, М006 в соответствии с ГОСТ 859.

Методы могут быть применены для определения хрома и кад­мия в меди других марок по ГОСТ 859.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 22306.

1.2. Отбор и подготовка проб к химическому анализу — по ГОСТ 24231. Способ отбора пробы, масса пробы — по ГОСТ 546, ГОСТ 193.

1.3. Массовую долю хрома и кадмия определяют не менее чем по двум навескам меди. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят два контрольных опыта для внесения соответствующей поправки в результат анализа, вычитая значение контрольного опыта из результата определения при анализе пробы.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее^{* 1} арифметическое результатов двух параллельных определений.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхожде­ния результатов параллельных определений, указанных в мето­дах анализа.

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

3.1. Полярографический метод (при массовой доле от 0,00002 до 0,0005%)

3.1.1. Сущность метода

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего- кадмий, на фоне 1 М хлористого калия, используя анодную инвер­сионную вольтамперометрию со стационарным ртутным электро­дом. Потенциал анодного пика минус 0,65 В (относительно насы­щенного каломельного электрода).

3.1.2. Аппаратура, вспомогательные устройства, посуда

Полярограф любой марки, обеспеченный реверсивным линей­ным сканированием внешнего потенциала.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла (вместимо­стью 40 см³), со стационарным ртутным капельным индикаторным: электродом и выносным электродом сравнения (насыщенные ка­ломельный или хлор-серебряный электроды). Допускается приме­нение пленочного ртутного электрода, приготовленного следующим: образом: серебряную проволоку впаивают в стеклянную трубку,, невпаянную часть проволоки полируют до блеска кусочком сереб­ра и отполированный конец помещают в стакан с металлической ртутью на 1 мин. Амальгамированный электрод вынимают из рту­ти и осторожно протирают кусочком кальки или тафлона для рав-