В колбы отбирают 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор кобальта не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.2.
Масса кобальта в растворах для градуировки составляет 0.00005; 0.00010; 0.00020; 0.00030; 0.00040; 0.00050 г.
Дтя градуировочного графика 2 при определении массовых долей кобальта от 0.01 % до 0.05 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб карбонильного никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей кобальта. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески пробы растворяют при нагревании в 15—20 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и поступают, как указано в 5.3.1.
Масса кобальта в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
Для градуировочного графика 3 при определении массовых далей кобальта от 0.05 % до 0,5 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см' раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.2. вводят 0,5; 1,0: 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор кобальта не вводят, доливают ло метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса кобальта в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см5 помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 — Условия подготовки расі вора пробы
|
Массопам доля кобальта. % |
Масса на пески пробы, г |
Объем ал и киотной части растнора пробы, см5 |
Номер градуировочного графика |
|
Ог 0.001 до 0,010 включ. Св. 0,01 . 0.05 . 0.05 » 0,50 • 0.5 • 1.0 |
5,000 1.000 1,000 0.500 |
Весь раствор То же 10 5 |
1 -> 3 3 |
Пробу массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см3, а массой 0,500—1,000 г — в 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают соответственно до объема 15—20 см’ и 5—7 см5, приливают 40—50 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3.
При массовой доле кобальта свыше 0,5 % в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 240.7 нм. ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кобальта строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику в соответствии с таблицей 3.
Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта в пробе X, %, вычисляют по формуле
Л
(2)
/ Кгде Л/, — масса кобальта в растворе пробы, г;
К - коэффициент разбавления раствора пробы;
Л/ — масса навески пробы, г.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
[1| ФС 42-2662—S9
(Регистр лекарственных средств
н России. М., 1993, Инфармхим)
12| ТУ 6-09-57-33-89
|3| ГФ X. статья 160
[4| ТУ 6-O9-532O-S6
(5) ТУ 6-09-1678-95’
УДК 669.24/.25:543.06:006.354
МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
Аскорбиновая кислота фармакопейная
Диантипирилмстан
Хлороформ фармакопей н ы й Нитрозо-Р-саи.
Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
Ключевые слова: никель, кобальт, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редактор Л. В. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусокоса
Корректор Л/.С. Кабашоса
Компьютерная верстка Л.А. Кругсиоы
Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60x84’/». Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл. печ. л. 0.93.
Уч.-над. л. 0,75. Тираж 29 экз. Зак. 83. С 2575.
ФГУП • Станлартннформ». 123995 Москва. Гранатный пер., 4.
www.goMinfo.ruinfo9goMinfo.ru
Набрано и отпечатано по ФГУП «Стандаргинфоры1
1 Действует на территории Российской Федерации.
