---

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 223,1 нм, ширине шели не более 0.5 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 см³ или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 20 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответ­ствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.

Таблица 2 — Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.

Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.

Массовую долю висмута в пробе, X %,вычисляют по формуле

X

(2)

* -Л 100.

где Л/, — масса висмута в растворе пробы, г;

М — масса навески пробы, г.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Нормативы контроля и погрешность метола анализа

В процентах

4. Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей висмута от 0,002 % до 0,010 %)

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 223.1 нм резонансного излучения атомами висмута, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетил ен - воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии висмута.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по |3| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, иля по ГОСГ 11125, разбавленная 1:1, 1:9.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной массовой долей висмута не более 0.002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей висмута не более 0.002 %.

Висмут по ГОСТ 10928.

Растворы висмута известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации висмута 0,001 г/см³ готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации висмута 0.0001 г/см¹ готовят, как указано в 4.2.

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см' помещают навески массой 3.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей висмута. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25—30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагрева­нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предваріпельно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см', приливают 40—50 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³.

В колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0 см¹ раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор висмута не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 6.4. Масса висмута в растворах для градуировки составляет 0.00005: 0.00010; 0.00020; 0.00030; 0.00040 г.

В стакан или колбу вместимостью 250 см³ помешают навеску пробы массой 3.000 г, приливают 25—30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, выпаривают до объема 10—15 см’, приливают 40—50 см⁵ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см '.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 223,1 нм, ширине щели не более 0.3 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Дія проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 6.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим нм массам висмута строят градуировочный график.

Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.

Массовую долю висмута в пробе X, %, вычисляют по формуле

где А/, — масса висмута в растворе пробы, г; Л/ — масса навески пробы, г

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 4.

Табл и и а4 - Нормативы контроля и погрешность метола анализа

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

|1| ФС 42-2662—89 (Регистр лекарственных средств в России. М„ 1993. Инфармхим) Аскорбиновая кисліла фармакопейная

|2| ТУ 6-О9-О6-1229—85 Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацегат). х. ч.

|

УДК 669.24/.25:543.06:006.354

МКС 77.120.40

В59

ОКСТУ 1732

3| ТУ 6-09-1678—95¹ Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

Ключевые слова: никель, кобальт, висмут, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор .-7.И. Нахимова

Технический редактор О.І/ Власова

Корректор Е.Д. Дульчсса

Компьютернлн верстка А.Н. За лом ареной

Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60x84/*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл.леч.л. 0.93.

Уч. изхл. 0.80. Тираж 29 эка. Зак. 93. С 2585.

ФГУП •Станлартинформ». 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.
vww.goslinfo.ru infofigost info.ru

Набрано и отпечатано ио ФГУП «Стандартинформ»

1 Действует на территории Российской Федерации.