---

ГОСТ 13047.7-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения серы

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ИО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель- и МТК 502 «Кобальт*, ЛО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯЛ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.7—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13047.3-81, ГОСТ 741.2-80

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2002

© Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

УДК 669.24/.25:543.06:0()6.354

МКС 77.120.40

В59

ОКСТУ 1732

Ключевые слона: никель, кобальт, сера, химический анализ, средства измерений, раствор, реак­тив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.Н. Нахам она
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка И.Л. Налейкикой

Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60 х 84¹/*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.

Печать офсетная. Уел. печл. 1.40. Уч.-изд.л. 0.S7. Тираж 29 >кх Зак. 86. С 2578

ФГУП «Стандартикформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.
www.jrostinfo.nl infoO'gostinfo.ru

Набрано и отпечатано ио ФГУП *Стамдартинформ»Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки I

3. Обшиє требования и требования безопасности 2

4. Спектрофотометрический метод 2

   1. Метод анализа 2

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 2

   3. Подготовка к анализу 2

   4. Проведение анализа 3

   5. Обработка результатов анализа 3

   6. Контроль точности анализа. 3

5. Метод инфракрасной спектрометрии 4

   1. Метод анализа 4

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 4

   3. Подготовка к анализу 4

   4. Проведение анализа 4

   5. Обработка результатов анализа 4

   6. Контроль точности анализа 4

6. Кулонометрический метод 5

   1. Метод анализа 5

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 5

   3. Подготовка к анализу 5

   4. Проведение анализа 5

   5. Обработка результатов анализа 6

   6. Контроль точности анализа 6

Приложение Л Библиография 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения серы

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of sulphur

Дата введения 2003—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод (при массовой доле от 0.0003 % до 0.005 %), метод инфракрасной спектрометрии (при массовой доле от 0.0005 % до 0,050 %), титриметрический и кулонометрический (при массовой доле от 0.001 % до 0,050 %) методы определения серы в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

Г

гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост

ОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­разны состава и свойств веществ и материалов. Основные положения 123—98 Кобальт. Технические условия

200—76 Натрий фосфорноватистокислый I-водный. Технические условия

849—97 Никель первичный. Технические условия

К

3118-77

3652-69

3760-79

4108-72

4166-76

4200-77

4233-77

4234-77

4236-77

4461-77

ислота соляная. Технические условия

Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

Аммиак водный. Технические условия

Барий хлорид 2-водный. Технические условия

Натрий сернокислый. Технические условия

Кислота йодистоводородная. Технические условия

Натрий хлористый. Технические условия

Калий хлористый. Технические условия

Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия 5583—78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Техни- веские условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1 — 2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 13498—79 Платина и платиновые сплавы. Марки

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

Издание официальное

3. Общие требования и требования безопасности

Обшиє требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

3. Спектрофотометрический метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощен ня при длине волны 400.0 нм коллоидного рас­твора сульфида свинпа после дистилляции серы в виде сероводорода из восстановительной смеси гипофосфита натрия и йодистоводородиой кислоты.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 390—410 нм.

Установка для дистилляции сероводорода, состоящая из реакционной колбы, стеклянной трубки для подачи азота, двух приемников, соединительных трубок на шлифах, отводной трубки и кол бо и а гре вател я.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:10.

Кислота йодистовадородная по ГОСТ 4200.

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, раствор 0.02 г/см’.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:2.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, высушенный при температуре 95— 105 ’С в течение 3—4 ч. На грий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий фосфорноватистокислый I-водный (гипофосфит) по ГОСТ 200.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236. раствор массовой концентрации 0,05 г/см’ в растворе лимонной кислоты.

Смесь восстановительная: в трехгорлую колбу вместимостью 1000 см⁵, снабженную обратным холодильником, помещают навеску гипофосфита натрия массой 120 г, приливают 200 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1, 400 см’ йодистоводородиой кислоты и кипятят смесь в течение 5—6 ч. пропуская через раствор поток азота или аргона со скоростью 60—80 пузырьков в минуту; смесь хранят в посуле из темного стекла с притертой пробкой.

Платина по ГОСТ 13498.

Раствор 1 массовой концентрации платины 0.001 г/см’: в стакан вместимостью 100 или 150 см’ помешают навеску платины массой 0.1 г. приливают 5 см’ азотной кислоты, 15 см’ соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают досуха, к остатку прибавляют 5 см⁵ соляной кислоты, 0.1 г хлористого натрия и выпаривают досуха; обработку 5 см’ соляной кислоты повторяют 4 раза, сухой остаток растворяют в 20 см⁵ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см⁵, доливают до метки водой.

Раствор 2 массовой концентрации платины 0.00004 г/см⁵: в мерную колбу вместимостью 100 см⁵ отбирают 4 см⁵ раствора платины 1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9.

Растворы серы известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серы 0.001 г/см⁵: в стакан вместимостью 250 см' помешают навеску сернокислого натрия массой 4,4304 г, приливают 50—60 см’ воды, растворяют при нагре­вании. охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации серы 0,0001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора А. доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации серы 0.00001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора Б. доливают до метки водой.

присоединяют колбу к приемникам, в которые предварительно введено: в первый — 7—10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:10. во второй — 15 см' аммиака, разбавленного 1:2. Второй при­емник помещают в емкость, заполненную измельченным льдом. Устанавливают поток азота или аргона со скоростью 60—80 пузырьков в минуту, нагревают раствор в реакционной колбе до кипения и кипятят 30—35 мин. Растворы из приемников отбрасывают.

При построении градуировочного графика допускается проводить не более четырех процессов отгонки без добавления восстановительной смеси. Дія этого в реакционную колбу приливают 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, 80 см’ восстановительной смеси, вводят раствор В и проводят отгонку, как указано в 4.4.

Масса серы в растворах для градуировочного графика составляет 0,000005; 0.000010; 0.000020; 0.000030; 0.000040; 0,000050 г.

По полученным значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массовым концентрациям серы строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуиро­вочного раствора, подготовленного без введения раствора серы.

В стакан вместимостью 250 см³ помещают навеску пробы массой 2,000 г, при массовой доле серы до 0.002 %, и массой 1.000 г, при массовой доле серы свыше 0.002 %, приливают 25 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. 1 см’ раствора 2 платины, растворяют при нагревании, прибавляя 7— 10 раз пероксид водорода порциями по 0,5—1,0 см’, не допуская бурного кипения. Выпаривают раствор до объема 5—10 см³, охлаждают. Раствор переводят в реакционную колбу, ополаскивая стакан, в котором проводилось растворение, 15 см³ восстановительной смеси и 15 см³ воды и приливают еще 15 см’ восстановительной смеси.

Реакционную колбу присоединяют к приемникам, в которые предварительно введено: в первый — 7—10 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:9, во второй — 15 см³ аммиака, разбавленно­го 1:2. Второй приемник помешают в емкость, заполненную измельченным льдом. Устанавливают поток азота или аргона со скоростью 60—80 пузырьков в минуту. Раствор нагревают до кипения и кипятят 30—35 мин.

Раствор из второго приемника переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 2 см³ раствора азотнокислого свинца, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:2. через 5—10 мин измеряют светопоглошение раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или на фогоэлект- роколориметре в области длин волн 390—420 нм. В качестве раствора сравнения используют волу.

Массу серы в растворе пробы находят по градуировочному графику.

Массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле

ЛГ= 100. (1)

где Л/_л — масса серы в растворе пробы, г;

Л/_ж — масса серы в растворе контрольного опыта, г;

Л/ — масса навески пробы, г.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице I.

Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах