---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

ГОСТ 12360—82

И

Цена S неп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ

12360—82

ТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения бора

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of boron

ОКСТУ Q809

Срок действия с 01.01.83 до 01.01,98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, экстрак­ционно-фотометрический методы определения общей массовой доли бора (при массовой доле бора от 0,0005 до 0,1%) и метод потенциометрического титрования для определения общей мас­совой доли бора (при массовой доле бора от 0,05 до 2,0%) в ле­гированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20580—81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

   1. Сущность метода

Метод основан на отделении бора в виде борнометилового эфира дистилляцией с метиловым спиртом с последующим обра­зованием окрашенного в синий цвет соединения борной кислоты с хинализарином в сернокислом растворе. Светопоглощение раство­ра измеряют при Х=620 нм.

Дистилляционный аппарат (см. чертеж), изготовленный из .кварца или стекла, не содержащего бор. Допускается примене­ние аппаратов другой конструкции.

Спектрофотометр.

П

Мздание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:3. Перед, применением кислоту очищают 2—3 раза дистилляцией, прибав­ляя по 10 см³ метанола на каждые 250 см³ кислоты. Дистилляцию- ведут до начала выделения паров серной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80. Перед применени­ем кислоту очищают 2—3 раза дистилляцией, прибавляя по 10 см³ метанола на каждые 250 см³ кислоты. Дистилляцию ведут до начала выделения паров ортофосфорной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Олово двухлористое, раствор 1 г двухлористого олова раство­ряют в 100 см³ соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—76.

Метанол по ГОСТ 6995—77.

Эталон абсолютный.

Хинализарин, раствор: к 0,12 г хинализарина добавляют 114 см³ воды и серную кислоту до 2 дм³, раствор перемешива­ют.

Кислота борная по ГОСТ 18704—78 или ГОСТ 9656—75.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5720 г борной кислоты растворяют в небольшом количество воды в мерной колбе вместимостью 1 дм³, долива­ют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г бора.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.

Бусины из стекла или кварца, не содержащие бора.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

После растворения колбу снимают и раствор окисляют, при­бавляя по каплям 3—4 см³ раствора перекиси водорода.

Колбу А вновь соединяют с прибором для дистилляции и ки­пятят раствор в течение 10—15 мин, затем охлаждают.

При массовой доле бора от 0,0005 до 0,04% для дальнейшего анализа используют весь раствор; при массовой доле свыше 0,04 до 0,10% раствор из колбы А переносят в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, доливают водой до метки, перемешивают и алик­вотную часть этого раствора, равную 20 см³, переносят в колбу А.

Таблица 1

М

Масса навески, г

1,0 0,5 0,2 0,1 0,1

ассовая доля бора, %

От 0,0005 до 0,005 Св. 0,005 до 0,01 » 0,01 » 0,02

» 0,02 » 0,04

» 0,04 » 0,10

Затем прибавляют в колбу А 15 см³ ортофосфорной кислоты, несколько кварцевых или стеклянных бусин и соединяют колбу с прибором с помощью притертого шлифа.

Прекращают подачу воды в холодильник I, включают холо­дильник II, используя в качестве приемника к холодильнику II мерный цилиндр. Содержимое колбы А нагревают до тех пор, по­ка не перегонится вся вода (до постоянства объема раствора в мерном цилиндре).

После окончания дистилляции воды из колбы А прекращают подогрев и включают холодильник I; холодильник II остается включенным. Перегнанную воду переливают количественно из мерного цилиндра в кварцевый стакан или платиновую чашку и сохраняют.

В колбу В отмеряют 50 см³ метанола (допускается примене­ние эталона), 7—8 см³ раствора гидроокиси натрия и прибавляют несколько стеклянных или кварцевых бусин. В затвор С вливают 3 см³ раствора гидроокиси натрия. Колбу В соединяют с притер­той частью прибора и содержимое нагревают постепенно до тех пор, пока половина содержимого колбы не будет перегнана в кол­бу .4. Отключают холодильник I, обе колбы постепенно нагрева­ют в течение 50 мин. Весь бор должен находиться в колбе В. Нагрев колбы В прекращают, из колбы А перегоняют в колбу В весь метанол, потом прекращают подогрев колбы А, включают хо­лодильник I, в колбу В прибавляют 0,5 г углекислого калия-нат­рия и раствор гидроокиси натрия из затвора С.

Колбу В соединяют с притертой частью прибора и, медленно подогревая, перегоняют весь метанол в колбу А.

Остаток из колбы В переносят количественно дистиллирован­ной или деионизированной водой в кварцевый стакан или плати­новую чашку.

Остаток в колбе А обрабатывают следующим образом: содер­жимое колбы разбавляют водой до 250 см³, фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой, фильтр с возможным остат­ком промывают, переносят в платиновый тигель, осторожно вы­сушивают и озоляют, прибавляют 0,5 г безводного углекислого калия-натрия и сплавляют в течение 20'мин. Плав выщелачивают 20 см³ ортофосфорной кислоты. Раствор переносят в колбу А при­бора и повторяют процесс дистилляции. Полученный дистиллят присоединяют к раствору в кварцевом стакане или платиновой чашке и выпаривают досуха.

Сухой остаток в кварцевом стакане или платиновой чашке.вы­щелачивают 5 см³ воды и 1,5 см³ добавляемой по каплям серной кислоты. Полученный раствор переносят количественно в мерную колбу или градуированный цилиндр вместимостью 10 см³, после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Содержимое мерной колбы или градуированного цилиндра фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. В колбу вмести­мостью 50 см³ переносят пипеткой 4 см³ фильтрата, прибавляют 0,2 см³ раствора двухлористого олова и при помощи бюретки 40 см³ раство.ра хинализарина. Содержимое колбы перемешивают, охла­ждают, выдерживают 30 мин и измеряют светопоглощение раст­вора при длине волны 620 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу бора находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По найденным величинам оптической плотности и соответству­ющим им значениям масс бора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Х=—— -100,
nit

где т— масса бора, найденная по градуировочному графику, г;

mi — масса навески пробы или части навески, соответствую­щей аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

   1. Сущность метода

Метод основан на превращении борной кислоты в тетрафтор­борную и экстракции 1,2-дихлорэтаном окрашенного в голубой цвет соединения тетрафтороборат-ионов с реагентом метиленовым голубым с последующим измерением светопоглощеиия экстракта при л=657 нм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или ГОСТ 14261—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и раствор с молярной кон­центрацией эквивалента 2,5 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³. К 20 см³ фтористоводородной кислоты приливают 150 см³ воды и перемешивают. Хранят в со­суде из полиэтилена.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80 и разбавленная 1 : 1.

Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная: к 150 см³ соляной кислоты приливают 50 см³ азотной кислоты и перемешивают.

Смесь серной и ортофосфорной кислот: к 180 см³ ортофосфор- пой кислоты приливают 20 см³ серной кислоты и перемешивают.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76 и разбавленная 1:1.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.

Калий фтористый по ГОСТ 10067—80, раствор: 150 г фтори­стого калия растворяют в воде и разбавляют водой до 1 дм³.

Хранят в сосуде из полиэтилена.

Метиленовый голубой, раствор: 3,739 г метиленового голубого растворяют в воде и разбавляют до 1 дм³. 100 см³ полученного раствора разбавляют водой до 1 дм³.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5720 г борной кислоты растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 50 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,000005 г бора.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79 и раствор в орто- фосфорной кислоте: 25 г карбонильного железа помещают в кварцевую коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 300 см³ ортофосфорной кислоты, разбавленной 1 : 1, и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, приливают по каплям перекись водорода до полного окисления железа (около <10 см³), нагревают раствор до кипения и кипятят до полного разложения перекиси водорода.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1500 см³, доводят до метки водой и перемешивают. (Во избежание выпадения солей воду следует добавлять малыми порциями и -тщательно перемешивать раствор после каждого добавления).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Содержимое сосуда нагревают при температуре до 150°С с воздушным холодильником до растворения пробы. Потом раст­вор окисляют, прибавляя по каплям через холодильник Ю,5—1,0 см³ раствора перекиси водорода, стенки холодильника ополаскивают небольшими порциями воды и продолжают нагре­вание в течение 5 мин.

После охлаждения снимают насадку, холодильник ополаски­вают небольшими порциями воды и раствор пробы фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой в полиэтиленовый со­суд вместимостью 250 см³, на котором меткой обозначены объе­мы 50 и 100 см³; при фильтровании применяют воронку из пласт­массы. Допускается применение платиновых или кварцевых во­ронок. Фильтр с осадком промывают несколько раз водой, при­соединяя промывную жидкость к фильтрату. Фильтр переносят в ■платиновый тигель, осторожно высушивают и озоляют. Остаток в тигле сплавляют с 0,5 г калия углекислого—натрия углекислого при 700—800°С, плав выщелачивают водой и после охлаждения присоединяют к основному фильтрату.