---

ГОСТ 13047.19-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения алюминия

Издание официальное

БЗ 3—99/37

МЕЖГОСУДАРСТВЕІШЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
.М и н с кПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гинроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.19—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13047.16-81. ГОСТ 741.11-80

© И ПК Издательство стандартов. 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

З Обшиє требования и требования безопасности

4 Атомно-абсорбционный метод

Приложение Л Библиография 3М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения алюминия

Nickel. Cobalt. Method for determination of aluminium

Дата введения 2003—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения алюминия при массовой доле от 0.0002 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11069—2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Обшиє требования к методам анализа

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

3. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Атомно-абсорбционный метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 309.3 нм резонансного излучения атомами алюминия, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии алюминия.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |1| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей алюминия не более 0.0002 %.

И мание официальноеКобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей алюминия не более 0,0002 %.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации алюминия 0,0001 г/см¹: в стакан вместимостью 100 см³ помешают навеску алюминия массой 0,1000 г. приливают 20—30 см³ соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см¹, приливают 10—15 см³ азотной кислоты, разбав­ленной 1:1, выпаривают до объема 5—7 см¹, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, приливают 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации алюминия 0,00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см¹ раствора А. доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации алюминия 0.000002 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 20 см¹ раствора Б. доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

К пробам приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см³, приливают 40—50 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³.

В колбы отбирают 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опы­та раствор алюминия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса алюминия в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0.000002; 0.000004; 0.000006; 0,000008; 0.000010 г.

Масса алюминия в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

В стакан или колбу вместимостью 250 см³ помешают навеску пробы массой 0,500 г, приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см¹, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле алюминия свыше 0.0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см¹, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 309,3 нм. ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро­фотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0.010 до 0,050 см³ или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответ­ствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица I — Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам алюминия строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу алюминия по соответствующему градуировочному графику.

Массовую долю алюминия в пробе X, %, вычисляют по формуле

(I)

где Л/_л. — масса алюминия в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

Л/ — масса навески пробы, г.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиоірафня

|1| ГУ 6-09-1678—95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

УДК 669.24/.25:543.06:006.354

МКС 77.120.40

В59

ОКСТУ 1732

Ключевые слов;і: никель, кобальт, алюминий, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля, результат анализа

Редактор Л.И Нахимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корре к юр Л/. В. Буч пая
Комнью гермах верстка .7.Л. Круговой

С

Изд. лии. № 02354 от 14.07.2000

дано в набор 01.11.2001 Подписана в печать 22.11.2002. Усл. псч. л. 0,93.

Уч.-над. л. 0.45. Тираж 256 экз. С S622. Зак. 1044.

1 Действует на территории Российской Федерации.

ИПК Издлтельсіво стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14.

http://wwwAlandarcRru Г'ПіаіІ: infolPstandards.ni

Набрано и Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандлрюв — тип. «Московский печагннк*. 105062 Москва. Лилин игр.. 6.

Плр М 080102