---

Стаканы полиэтиленовые вместимостью 30 см³.

Бутыли полиэтиленовые вместимостью 25—1000 см³.

Фильтры обеззоленные «белая лента». Перед использованием фильтр должен быть промыт на воронке дистиллированной водой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная; хранить в полиэтиленовой емкости.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч., прокаленный в те­чение 2—3 ч при температуре 500°С.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—<77, х.ч., прокаленный в те­чение 2—3 ч при температуре 500°С.

Ацетон по ГОСТ 2603—79 или ГОСТ 2768—84.

Посуду, используемую для определения натрия и калия, не при­меняют для других анализов, моют только ацетоном, ополаскива­ют проточной и дистиллированной водой.

Для построения градуировочных графиков готовят исходные растворы массовой концентрации натрия 100 мг/дм³ и калия 100 мг/дм³.

0,2542 г хлористого натрия (0,1907 г хлористого калия), пред­варительно высушенных до постоянной массы при температуре ПО—120°С, помещают в мерные колбы вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем растворов во­дой до метки и тщательно перемешивают.

Затем готовят растворы сравнения.

В мерные колбы вместимостью 1000 см³ вводят указанные в табл. 4 объемы исходного раствора и доводят их дистиллирован­ной водой до метки.

Растворы сравнения готовят один раз в месяц и хранят в по­лиэтиленовой посуде.

ГОСТ 11126—88 С. 16

Таблица 4

Пламенный фотометр включают в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. При этом устанавливают светофильтры, соответствующие определяемым элементам (натрию или калию). После выхода прибора на рабочий режим в распылитель пооче­редно вводят растворы сравнения, начиная с раствора меныпей концентрации.

Для каждого раствора сравнения проводят не менее трех из­мерений. Градуировочные графики строят по среднему значению для каждой концентрации, откладывая на оси ординат интенсив­ность Излучения, а на оси абсцисс — соответствующую концентра­цию растворов сравнения.

Проверку градуировочных графиков проводят по трем раство­рам сравнения в день проведения анализа.

Пробу анализируемого продукта нагревают в сушильном шка­фу при 80—100°С в течение 20—30 мин до однородного состояния. Пробу тщательно перемешивают предварительно нагретой стек­лянной трубкой и с ее помощью отбирают около 10 г во взвешен­ную колбу вместимостью 250 или 500 см³. Содержимое колбы взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

В колбу добавляют 150 см³ дистиллированной воды, доведенной до кипения. Колбу соединяют с обратным холодильником с по­мощью шлифа, плотно пригнанной корковой или резиновой проб­ки. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят 10 мин, за­тем охлаждают до 50—60°С и фильтруют в полиэтиленовую ем­кость через складчатый фильтр, избегая попадания масла на фильтр. Первую порцию фильтрата 10—15 см³ отбрасывают. По­сле охлаждения до комнатной температуры полученную водную вытяжку анализируют на пламенном фотометре для определения ионов натрия и калия. Измерение интенсивности излучения про-

С. 16 ГОСТ 11126—88

изводят прямым отсчетом показания прибора с использованием градуировочных графиков для расчета массовой концентрации. После каждого распыления раствора анализируемой пробы и рас­твора сравнения необходимо тщательно промывать капилляр ди- стиллированной водой до постоянного показания пламенного фо­тометра.

Массовую долю иона натрия (или калия) в пробе (Х5) в про­центах вычисляют по формуле

С‘150’100

⁵ lOOO-m-lOOO ’

где 150 — объем воды, взятой для экстракции, см³;

с — массовая концентрация ионов натрия (или калия) в ана­лизируемой пробе, найденная по градуировочному гра­фику, мг/дм³;

m — масса навески пробы, г.

Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает допускаемых расхождений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Результат округляют до третьего десятичного знака.

Метод позволяет определять массовую долю механических при­месей от 0,01 до 0,03% и заключается в определении массовой доли остатка, не проходящего через сетку с отверстиями 45 мкм.

Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880—76 или толуол нефтя­ной по ГОСТ 14710—78.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий темпе- рагуру (120±5)°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ГОСТ 4460—77.ГОСТ 11126—88 С. 17

Фильтр-сетка (черт. 5) или фильтр любой другой конструкции с сеткой той же площади.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Баня водяная.

Колба Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³.

Стаканы по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см³.

Промывалка.

Фильтр-сетка с корпусом из листа латуни толщиной 0,5—0,7 мм

Черт. 5

Кружка фарфоровая по ГОСТ 9147—80 вместимостью 500 см³.

Палочка стеклянная длиной *150—200 мм с оплавленными кон­цами.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные с пределами измерения 150 и 100°С и ценой деления 1°С.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наїйбольшм'М’И пределами взвешивания 200 и 500 г или другие весы с аналогичными техническими и метрологическими характе­ристиками.

С. 18 ГОСТ 11126-88

Пробу продукта массой около 300 г в фарфоровой кружке предварительно нагревают до (120^t5) С в сушильном шкафу или на закрытой электрической плитке до полного растворения крис­таллов и тщательно перемешивают.

Толуол нагревают на водяной бане до (75±5)°С в промывалке.

Фильтр-сетку очищают от механических примесей встряхива­нием, промывают из промывалки горячим толуолом, сушат 15— 20 мин в сушильном шкафу при температуре (120±5)°С и охлаж­дают в эксикаторе. Взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записыва­ют с точностью до четвертого десятичного знака.

Фильтр устанавливают на колбу вместимостью 250 см³, пред­варительно взвешенную на весах с наибольшим пределом взве­шивания 500 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Колбу с установленным на нее фильтром помещают в сушиль­ный шкаф, нагретый до (120±5)°С, и выдерживают в шкафу не менее 15 мин.

Колбу с фильтром извлекают из сушильного шкафа и быстро наливают в нее из кружки через фильтр около 100 см³ продукта, стараясь не попадать на края фильтра. Фильтр промывают горя- чим толуолом из промывалки, сушат в течение 15—20 мин в су­шильном шкафу при температуре (120±5)°С, охлаждают в экси­каторе и взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака.

Колбу с фильтратом охлаждают и взвешивают на весах с наи­большим пределом взвешивания 500 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Массовую долю механических примесей (Х₆) в процентах вы­числяют по формуле

У (fftg—/И') « лл

где пг₂— масса фильтра-сетки с остатком, г;

т — масса фильтра-сетки, г;

m-i — масса колбы с фильтратом, г;

тп₃ — масса колбы, г.

Результат вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде-

ГОСТ 11126—88 С. 19

ние между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Результат округляют до второго десятичного знака.

Массовая доля механических примесей до 0,01% включитель­но рассматривается как их отсутствие.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Коксохимическое сырье для производства технического уг­лерода транспортируют в железнодорожных цистернах в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на железно­дорожном транспорте.

При сливе продукт разогревают до температуры не выше 100°С.

4. 2. Коксохимическое сырье для производства технического уг­лерода хранят в обогреваемых закрытых стальных емкостях при температуре не выше 100°С, исключающих попадание посторон­них примесей и воды.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие качества коксохи­мического сырья для производства технического углерода требо­ваниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспор­тирования и хранения.

Гарантийный срок хранения продукта-— 6 мес со дня изготовления

.С. 20 ГОСТ 11126-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлур­гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. А. Коган, канд. техн, наук, Т. А. Корейская (руководители темы), Л. И. Вассерман, В. А. Конакова, Т. К- Тейхриб, А. С. Назаров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.88 Ж» 480

3. Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11126—74.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

ГОСТ 11126—88 С. 21

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, подпункт

а

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 24104—80

ГОСТ 25336—82

3 8 1

ЗД1.1, 3.4.2,1, 3,6.1.1, 3.7.1, 3.8.1* 3.9,1

ЗД1, 3.4.1Л, 3J5.1. 3.7.1,

3»(*І, 1.

1Изменение М 1 ГОСТ 11126—88 Сырье коксохимическое для производства тех* нического углерода. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.9(1 М 570

Дата введения 01.10.90

Пункт 1.2.1. Таблица 1. Показатель 2. Заменить слово: «Массовая» на «Объ­емная»;

графа «Метод анализа». Заменить слова: «По п. 3.3 или по ГОСТ 2477—65» на «По ГОСТ 2477—65 или по п. 3.3 настоящего стандарта»;

показатель 7 исключить;

показатель 8. Заменить норму: 0,001 (0,005) на 0,005 (3 раза);

примечания 2, 3, 4, 6 исключить;

примечание 5. Заменить дату: 1990 на 1992.

Пункт 1.3.3. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.004—76 на ГОСТ 12.1.004—85.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.3.6: «1.3.6. Обезвреживание разлитого про­дукта проводится в соответствии с санитарными правилами наполнения, транс­портирования, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов, утвержденных Минздравом СССР».

Пункты 2.2, 2.3 изложить в новой редакции: «2.2. Нормы по показателям 4, 6, 8, 9 и 10 табл. 1 изготовитель определяет периодически один раз в 10 сут по средней пробе, составленной из проб, отобранных от каждой партии продукта за этот период.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа периодичес­ких испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетво­рительных результатов не менее чем в трех партиях подряд».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Допускается при­менение других средств измерения с метрологическими характеристиками и обо­рудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по ка­честву не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Первый абзац после слова «проводится» изложить в новой редак­ции: «из цистерны или потока продукта, перемешанного любым способом».