---

У

Группа Bl 9

ДК 669.15 295-198:543.06:006.354

Г

ГОСТ
14250.7—90

(СТ СЭВ 1235—89)

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

( ФЕРРОТИТАН

Метод определения кремния

Ferrotitanium.
Method for determination of silicon

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферротитане при массовой доле его от 0,2 до 40 %.

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 28473.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 : 1 и 1 : 4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 :50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм³, свежеприготовлен­ный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см³, при­бавляют 40—50 см³ воды и оставляют на 1 ч при комнатной тем­пературе, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагре­вают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, раз­бавляют водой до объема 100 см³, вновь перемешивают.

Натрия пероксид.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий угле­кислый смешивают в соотношении 3:1.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.15 Массу, навески пробы, в зависимости от массовой доли, кремния, выбирают по табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля кремния, % Масса навески, г

3.2.Ч1ри массовой доле кремния до 10% навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 60 см³ раствора' серной кислоты (1 :4) и нагревают .до полного растворения на­вески. Затем приливают небольшими порциями 5 см³ азотной кис­лоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.

3.3. При массовой доле кремния’ свыше 10% навеску помеща­ют в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, пере­мешивают с 5—6 г смеси для сплавления и засыпают сверху 1—2 г этой же смеси. Вначале тигель нагревают при температуре 300—400°С до отставания содержимого от стенок, затем его по­мещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600±25)°С, выдерживают до расплавления массы и еще — 5 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторпласта вместимо­стью 400—500 см³, приливают 80—100 см³ воды и выщелачивают плав без нагревания. '

После выщелачивания плава тигель извлекают, притирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмы­вают водой. В стакан приливают соляную кислоту до растворе­ния осадка гидроксидов.

Полученный раствор переносят в стеклянный стакан, прили­вают 50 см³ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают раст­вор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в тече­ние 5 мин.

3.4. Полученный одним из способов, указанных в пп. 3.2 и 3.3, раствор охлаждают, осторожно приливают 10 см³ соляной кислоты, затем 100—150 см³ горячей воды и нагревают до растворения со­лей. В горячий раствор при перемешивании приливают 10 см³ ра­створа желатина и выдерживают'5 мин.

Кремниевую кислоту- отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок про­мывают 9—10 раз горячим растворбм соляной кислоты и затем* 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат переносят в стакан, повторно выпаривают до выделе-- ния паров серной кислоты, добавляют по каплям азотную кислоту до просветления раствора и снова выпаривают до выделения па­ров серной кислоты. Затем дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокали­вают в течение 40 мин при температуре (1 000±25)°С. После ох­лаждения в тигель с осадком добавляют 3—5 капель раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре (1000±25)°С в течение 40 мин.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Оса­док смачивают несколькими каплями воды, Прибавляют 3—4 кап­ли раствора серной кислоты (1:1), 5—6 см³ раствора фтористово­дородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кисло­ты. Затем тигель прокаливают при температуре (1000±25)°С в те­чение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кремния (X) в -процентах вычисляют по формуле

[(w_x—?г,)—(m₃—m₄)j-0,4674 . jqq
m

где mi — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т₂—масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­родной кислотой, г;

т₃ — масса тигля с осадком контрольного опыта до обра­ботки фтористоводородной кислотой, г;

mt — масса тигля с остатком контрольного опыта после об­работки фтористоводородной кислотой, г;

0,4674 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3753

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1235—89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.7—80

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

О

Номер пункта

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

1.2

1.1

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4332—76

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 10484—78

ГОСТ 11293—78

ГОСТ 26201—84

ГОСТ 28473-90Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор Л. А. Быкова

Сдано в наб. 14.02.91 Подп. в печ. 26.04.91 2,75 уел. п. л. 2,75 усл. кр.-отт. 2,41 уч..изд. л.

Тир. 5000

Цена 95 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 171

1