---

УДК 669.15.293.198:546.882.06 + 669.15/293.198:546.883.06 Группа В1»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

М

ГОСТ

15933.5—90

етод определения суммы
ниобия и тантала

Ferroniobium. Method for determination
of niobium and tantalum sum

ОКСТУ 08 09

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы ниобия и тантала при массовой доле суммы ниобия и тантала от 30 до 70%.

Метод основан на выделении суммы ниобия и тантала путем кислого гидролиза в присутствии таннина. Выделенный осадок ниобиевой и танталовой кислот отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде оксидов. В осадке определяют содержание оксида титана (IV) и оксида циркония (IV).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1 : 9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : 1 и раство­ры с молярной концентрацией 6 моль/дм³ и 1 моль/дм³.

Танняы, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Раствор для промывания (I): 5 г таннина растворяют в воде, прибавляют 10 см³ соляной кислоты и доливают водой до объема 1 ®м³.

И

Перепечатка воспрещена

здание официальноеКалий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с мас­совой концентрацией 10 г/дм³.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 2© г/дм³.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³: 5 г диантипирилметана растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см³ воды при­ливают 80 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентра­цией 6 моль/дм³, 10 см³ раствора сернокислой меди, 50 см³ рас­твора аскорбиновой кислоты и 100 см³ раствора диантипирилмета­на. Растворы смешивают в указанной последовательности непо­средственно перед применением S-реагента. ‘

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, рас­твор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Раствор для промывания (II): 50 г азотнокислого аммония растворяют в воде, прибавляют 5 см³ перекиси водорода и доли­вают водой до объема 1 дм³.

Стандартные растворы оксида титана (IV)

Раствор А: 0,2000 г оксида титана, предварительно просушен­ного при температуре 105 °С, сплавляют с 5—6 г пиросернокисло­го калия в платиновом тигле или чашке при температуре (750± ±25) °С. Плав растворяют в 50 см³ раствора серной кислоты (1:9) при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки раствором серной кис­лоты (1 : 9).

Массовая концентрация оксида титана в растворе А равна 0,0002 г/см³.

Раствор Б: 10,0 см³ стандартного раствора А помещают в. мер­ную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора серной кислоты (1 : 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация оксида титана в растворе Б равна 0,00002 г/см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чаш­ку или чашку из стеклоуглерода, приливают 15 см³ фтористово­дородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения растворения навески. Затем приливают 30 см³ раствора серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения чаш­ки обмывают ее стенки водой и снова выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. В охлажденную чашку прибав­ляют 20 см³ воды, 25 см³ соляной кислоты, нагревают и содер­жимое чашки переносят в колбу вместимостью 750 см³ с отметкой 500 см³. В колбу приливают 100 см³ раствора таннина и долива­ют водой до метки. Раствор кипятят в течение 25 мин. Первона­чальный объем 500 см³ сохраняют, добавляя воду.

Раствор с выпавшим осадком оставляют на ночь, после чего осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержа­щий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 раз холодным раствором для промывания (I). Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый ти­гель, высушивают и прокаливают при температуре (950 ±50) °С в течение часа. Затем тигель охлаждают, взвешивают и определя­ют суммарную массу осадка (X) оксидов ниобия, тантала, титана и циркония.

В прокаленном осадке оксидов ниобия и тантала определяют массовую долю оксида титана и оксида циркония. Для этого осадок сплавляют с 5—6-кратным количеством пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре (750 + 25) °С. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250—300 см³ и плав выщелачивают в 30 см³ раствора винной кислоты при сла­бом нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемеши­вают.

В зависимости от массовой доли оксида титана отбирают алик­вотную часть раствора, полученного по п. 3.1 в колбу вмести­мостью 100 см³, доливают до метки S-реагентом и перемешивают. Через 35—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм или фотоэлектроколо­риметре в области светопропускания 410—430 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу оксида титана находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора конт­рольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

Градуировочный график строят во стандартному раствору Б оксида титана. Линейность графика соблюдается в диапазоне от 0,00002 г до 0,00010 г оксида титана в конечном объеме, равном 100 см³.

Выбранные объемы стандартного раствора Б помещают в мер­ные колбы вместимостью 100 см³, доливают до метки S-реаген- том и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­дартного раствора оксида титана.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам оксида титана строят градуировоч­ный график.

Х=-^— • 100,

где т — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

mi — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­створа пробы, г.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушива­ют, озоляют при открытой дверце муфельной печи до полного сгорания фильтра и прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 20—25 мин. После охлаждения содержимое тигля сплавляют с 4—5 г пиросернокислого калия при температуре (750±25) °С. Плав растворяют в 100 см³ раствора серной кисло­ты 1 : 9 и осаждают повторно цирконий раствором фосфорнокис­лого аммония, как указано выше.

Осадок фосфорнокислого циркония отфильтровывают на плот­ный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной филь- тробумгжной массы, промывают 10—12 раз холодным раствором для громывания (II).

О,

где т₂— масса тигля с осадком пирофосфорнокислого цирко­ния, г;

т₃— масса тигля, г;

nil—масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора пробы, г;

0,4647 — коэффициент пересчета пирофосфорнокислого циркония на оксид циркония.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю (Х₂) суммы ниобия и тантала в процен­тах вычисляют по формуле

А= - (А^А^)-0,6990,

где пи — масса осадка суммы оксидов ниобия и тантала, г;

ms — масса навески пробы, г;

X—массовая доля оксида титана в осадке оксидов ниобия и тантала, %;

Xi — массовая доля оксида циркония в осадке оксидов ни®- бия и тантала, %;

0,6990 — коэффициент пересчета оксида ниобия на ниобий.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, В. П. Глу­хова, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 791

3. Срок первой проверки — I кв. 2000 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.5—70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ