---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 12551-1—82, ГОСТ 12551.2-82

И

Цена 3 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваРАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, И. Г. Сажина, T. И. Беляева, Е. Б. Сафонова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В. В. Бородай

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3866

У

Группа В59

ДК 669.231.5'3:543.06:006.354

Г

ГОСТ
1255I.I-82

Взамен
ГОСТ 12551—67
в части разд. 2

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-МЕДНЫЕ

Методы определения меди

Alloys platinum-copper.

Methods for the determination of copper

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3866 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атом­но-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0% и от 8,0 до 9,0%) в платино-медных сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 22864—77.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ метод определения меди

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса меди с аммиаком, предварительно связывая платину в бесцветный ком­плекс пиросернистокислым натрием.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

' Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 :3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 :40.

Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 10575—76, свежеприго­товленный 25%-ный раствор.

Платина по ГОСТ 13498—79 марки 99,9.

П

Издание официальное

★

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982

1Медь по ГОСТ 859—78 марки МВЧк, МООк или МООб.

Стандартный раствор меди: 0,5000 г меди растворяют в 20 см³ азотной кислоты (1 : 1), нагревают до удаления окислов азота, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Навеску платины помещают в стакан вместимостью 150 см³, растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот, вводят стан­дартный раствор меди и выпаривают примерно до 0,5 см³. Масса навески платины и объем стандартного раствора меди приведены в табл. 1.

Таблица 1

Пробы сплава поступают для анализа в виде тонкой ленты или стружки толщиной до 0,2 мм.

Навеску сплава массой 0,3 г (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0%) или 0,1 г (при массовой доле меди от 8,0 до 9,0%) по­мещают в стакан вместимостью 150 см³, растворяют при нагрева­нии в 20 см³ смеси кислот и раствор выпаривают до 0,5 см³.

В анализируемый и стандартный растворы сплава прибавляют 10 см³ воды, 10 см³ раствора пиросернистокислого натрия и раст­вор оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 25 см³ водного ам­миака, растворы охлаждают и фильтруют в мерные колбы вме­стимостью 100 см³. Фильтр промывают холодным раствором ам­миака (1:10). Раствор доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколо­риметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий пла­тины и меди.

d₂

трр. Di — оптическая плотность анализируемого раствора;

Z)₂ — оптическая плотность стандартного раствора сплава;

С — массовая доля меди в стандартном растворе сплава, %.

1. 2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами меди при введении раствора сплава в воздушно-ацетиленовое пламя.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов меди. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 3%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 :3.

Медь по ГОСТ 859—78 марки МВЧк, МООк или М006.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 см³ смеси кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки 3%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 1 мг меди.

Платина по ГОСТ 13498—79 марки 99,9.

Стандартные растворы платины.

Раствор А: 1,0000 г платины растворяют при нагревании в 30 см³ смеси кислот, выпаривают до 5 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки 3%-ным раство­ром соляной кислоты и перемешивают.

2. см³ раствора А содержит 10 мг платины.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают до метки 3%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

3. см³ раствора Б содержит 1 мг платины.

- Таблица 2

Из мерной колбы отбирают аликвотную часть (см. табл. 2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до мет­ки 3%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

Одновременно в мерной колбе вместимостью 100 см³ готовят стандартный раствор сплава с концентрацией меди 5 мг/см³ для сплавов с массовой долей меди от 2,0 до 3,0% или 4,25 мг/см³ для сплавов с массовой долей меди от 8,0 до 9% меди (табл. 3).

Таблица 3

Анализируемый и стандартный растворы сплава распы­ляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм, установке щели 4 (0,7 нм), токе лампы 25 мА.

Расход воздуха и ацетилена регулируют получением макси­мальной абсорбции стандартного раствора сплава.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества сплавов.Изменение № 1 ГОСТ 12551.1—82 Сплавы платино-медные. Методы определе­ния меди

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.88 № 1085

Дата введения 01.01,89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту (пп. 3.2, 3.3) заменить слова: «3 %-ным раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты с массовой долей 3 %».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата ана­лиза должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый пока­затель марочного состава».

Пункт 2.2. Шестой абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 10575—76;

заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %».

Пункт 2.4.2 после слов «параллельных определений» дополнить словами: «(d — показатель сходимости)»;

(Продолжение см. с. 68)дополнить абзацем: «Абсолютные расхождения средних результатов опре­делений, полученных в двух различных лабораториях (£> — показатель вос­производимости) не должны превышать 0,25 %».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.4.3: «2.4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов определения массовой доли меди проводится воспроизведением ее массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей меди в искусствен­ной смеси не превышает 0,05 % при массовой доле меди от 2,0 до 3,0 % и 0,09 % — при массовой доле меди от 8,0 до 9,0 %».

Пункт 3.2. Третий абзац. Заменить слова: «3 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 3 %»;

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.4.2: «3.4.2. Контроль правильности резуль­татов анализа — по п. 2.4.3».

(НУС № 7 1988 г.)