Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1 с добавлением нескольких капель раствора перекиси водорода. Раствор кипятят до удаления избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
При массовой доле железа в никеле до 0,01 % и кремния до 0,05 % ъавсску никеля, очищенную в соответствии с п. 2.3.1, массой, установленной в зависимости от массовой доли железа, помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в растворе азотной кислоты согласно табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля железа, % |
Масса навески никеля, г |
Объем раствора азотной кислоты для растворения, см3 |
|
От 0,0008 до 0,003 |
3 |
30 |
|
Св. 0,003 » 0,005 |
2 |
20 |
|
» 0,005 » 0,01 |
1 |
10 |
После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют до 150 см3, добавляют 10 см3 раствора алюминия и проводят осаждение, как указано в п. 2.3.1.1. После растворения осадка в растворе соляной кислоты 1:1с добавкой нескольких капель раствора перекиси водорода и промывки фильтра горячей водой раствор выпаривают на водяной бане до объема 10 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Атомную абсорбцию железа измеряют в анализируемом растворе в пламени ацетилен—воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта.
Концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для определения концентрации железа допускается использовать метод добавок.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При массовой доле железа в никеле свыше 0,01 % и кремния до 0,05 % навеску никеля массой 0,5 г растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты и кипячением удаляют окислы азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Атомную абсорбцию железа измеряют, как указано в п. 3.3.1.
При массовой доле железа в пробе свыше 0,01 % и кремния свыше 0,05 % навеску никеля массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до белых паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 20 см3 воды и после растворения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 3.3.1.
При массовой доле железа до 0,01 % ъавехху никеля массой в соответствии с табл. 3 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30, 20 или 10 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают на водяной бане до влажных солей, охлаждают, прибавляют 15 см3 7 н. раствора соляной кислоты и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2.2. Объединенные реэкстракты переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты 1:1, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 3.3.1.
Построение градуировочного графика при массовой доле железа до 0,01 %
В семь стаканов вместимостью 250 см3 отбирают: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг железа, разбавляют водой до объема 150 см3, во все стаканы добавляют 10 см3 раствора алюминия и проводят осаждение, как указано в п. 3.3. Атомную абсорбцию железа измеряют в пламени ацетилен—воздух при длине волны 248,3 нм перед и после измерения абсорбции растворов никеля.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего железа.
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 1,0 и 2,0 мг железа, во все колбы добавляют по 10 см3 раствора никеля и 5 см3 раствора хлорной кислоты (при содержании кремния в пробе), доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию железа в растворах градуировочного графика измеряют в пламени ацетилен—воздух при длине волны 248,3 нм непосредственно до и после измерения абсорбции железа в анализируемых растворах.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора никеля, в который не вводили стандартный раствор железа.
3.3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = <с1~с2) . к. 100
т
где Q — концентрация железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
Сг— концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, см3; т — масса навески никеля, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Редактор М. И. Максимова
Технический редактор Н.С. Гришанова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 24.08.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. .0,73
Тираж 132 экз. С 3541. Зак. 689.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102Издаяие официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).
© Издательство стандартов, 1981
© ИПК Издательство стандартов, 1999
