Осадок на фильтре растворяют в 7—10 см3 горячей разбавленной азотной кислоты, промывают фильтр 3—4 раза небольшими порциями горячей воды. К раствору прибавляют 2 см3 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты.
Сернокислые соли растворяют в 5—10 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. При массовой доле висмута свыше 0,005% раствор доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 25 см3 в соответствии с табл. 5 отбирают аликвотную часть раствора и приливают разбавленную серную кислоту.
|
Ко всему объему раствора (при массовой доле висмута до 0,005%) или аликвотной части его приливают 10 см3 раствора йодистого калия и перемешивают. Затем дают раствору постоять 2—3 мин и приливают 1 см3 раствора тиомочевины.Массовая доля висмута, % |
Объем аликвотной части раствора, см* |
Количество разбавленной серной кислоты. Приливаемой к аликвотной части раствора, см* |
|
От 0,001 до 0,005 включ. Св. 0,005 » 0,01 » » 0,01 » 0,05 » |
Весь раствор 10 5 |
2,4 3,2 |
Раствор испытывают в присутствии свободного йода, для чего каплю раствора смешивают с каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластинке, покрытой тонким слоем парафина. В случае положительной реакции прибавляют еще несколько капель раствора тиомочевины и повторяют пробу на йод. Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают. '
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 337 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 420—450 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенного через весь ход анализа.
Построение градуировочного графика
В пять мерных колб из шести вместимостью по 25 см3 каждая помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г висмута.
В каждую из шести колб приливают по 2 см3 серной кислоты, по 10 см3 раствора йодистого калия и по 1 см3 раствора тиомочевины.
Раствор шестой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта и одновременно служит раствором сравнения.
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 337 нм или фотоколориметре в диапазоне длин волн 420—450 нм.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю висмута в процентах (Х3) вычисляют по формуле
vnil-100
/ п ssx — —~ " -
где тх— масса висмута в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.Изменение № 1 ГОСТ 14638.14—84 Ферровольфрам. Методы определения висмута
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 № 3261
Дата введения 01.07,90
Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 130(20.0—75 на ГОСТ 27349—87, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—8&
Пункт 2.2. Заменить слова: «50 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %» (2 раза); «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»; «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»; «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 2 %»; «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,1 %».
Пункт 2.3.2.3. Заменить слово: «свинца» на «висмута» (2 раза).
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли висмута приведены в табл. 3.
|
(Продолжение см. с. 72}Массовая доля висмута, % |
Погрешность результатов алюминия, % |
Допускаемые расхождения, |
% |
||||
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
трех параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца аттестован ного значения |
||||
|
От 0,001 до 0,002 включ. |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
0,0005 |
||
|
Св. 0,002 » 0,005 » |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
0,002 |
0,001 |
||
|
» 0,005 »0,01 » |
0,002 |
0,003 |
0,003 |
0,003 |
0,002 |
||
|
» 0,01 » 0,02 » |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,002 |
||
|
» 0,02 » 0,05 * |
0,006 |
0,007 |
0,006 |
0,007 |
0,004 |
||
Пункт 3.2. Заменить слова: «50 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %» (2 раза); «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»; «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %» (2 раза); «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 2 %»; «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»; «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»; «0і,'5 %-ный раствор» на «раствор с массрвой долей 0,5 %».
Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции: «3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли висмута приведены в табл. 3».
(ИУС № 2 1’990 г.)
39
