---

Суммарная относительная погрешность результатов измерения при доверительной вероятнос­ти Р = 0,95 не должна превышать ±16,0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бензол по ГОСТ 5955 или бензол каменноугольный по ГОСТ 8448.

Глицерин по ГОСТ 6259 или глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824.

20 г аммиачной селитры взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу, добавляют 80 см³ бензола и закрывают пробкой с длинной стеклянной трубкой, являющейся обрат­ным холодильником. Колбу со стеклянной трубкой ставят на подставку в водоглицериновую баню или закрытую электроплитку и нагревают в течение 30 мин. Затем раствор охлаждают и фильтруют в стакан, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Колбу и фильтр промывают 3—4 раза бензолом и фильтрат упаривают на водяной бане до полного удаления растворителя. Остаток высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при (80±2) °С, охлаждают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Массовую долю смеси жирных кислот с парафином (%₂) в процентах вычисляют по формуле

_v mj•100

Ao !

т

где т — масса навески аммиачной селитры, г;

m_t — масса высушенного осадка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 %.

Суммарная относительная погрешность результатов измерения при доверительной вероятнос­ти Р = 0,95 не должна превышать ±9,4 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., 20 %-ный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., 10 %-ный раствор.

Раствор, содержащий Fe³⁺, готовят по ГОСТ 4212.

Раствор А, содержащий 0,05 мг Fe³⁺ в 1 см³, готовят разбавлением основного раствора в день проведения анализа.

Фотоэлектроколориметр любой марки.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая вносят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ раствора А, 50 см³ воды, 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см³ раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к воде на фотоколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь светофильтром при длине волны А, = 400—440 нм.

5. г аммиачной селитры взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150—250 см³, приливают 50—70 см³ воды, 25 см³ раствора соляной кислоты и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

10. см³ раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см³ раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 10 мин определяют оптическую плотность анализируемого раствора по отно­шению к воде так же, как при построении градуировочного графика.

Массовую долю железа (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

% _ т 100-250

³ “ от-101000 ’

где т — масса навески аммиачной селитры, г;

т_{— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 %.

Суммарная относительная погрешность результатов измерения при доверительной вероятнос­ти Р- 0,95 не должна превышать ±1,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная по смешанному индикатору.

Метиловый красный (индикатор).

Метиленовый синий (индикатор).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,1 н. раствор.

Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,12 г метилового красного и 0,082 г метиленового синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см³ этилового спирта.

Спирт этиловый синтетический технический или спирт этиловый ректификованный техни­ческий по ГОСТ 18300.

20 г аммиачной селитры взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при нагре­вании в 100—200 см³ воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр, который промывают водой 3—4 раза. Фильтрат и промывные воды титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 6—8 капель смешанного индикатора до перехода окраски в зеленый цвет.

Кислотность в пересчете на HNO₃ (Т₄) в процентах вычисляют по формуле

_vV -0,0063 -100

Л 4 - ,

т

где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³; 0,0063 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см³ точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

т — масса навески аммиачной селитры, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %.

Суммарная относительная погрешность результатов измерения при доверительной вероятнос­ти Р = 0,95 не должна превышать ±6,0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Прибор гидродинамический по ГОСТ 14839.13.

Ткань шелковая для сит № 15, 29, 55 по ГОСТ 4403.

Мельница шаровая вместимостью 1,5 дм³, с фарфоровыми шарами диаметром 20—25 мм, масса шаров 1800—1900 г, частота вращения мельницы 60—70 мин^-1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Из средней пробы водоустойчивой аммиачной селитры марки ЖВК, полученной в соответ­ствии с п. 4.2 и подготовленной, как указано в п. 4.4, без просева, берут навеску около 200 г и сушат ее в термостате на противне слоем толщиной не более 10 мм в течение 2 ч при температуре (100±5) °С.

Высушенную навеску охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием, затем загружают в шаровую мельницу и измельчают в течение 15 мин. Допускается измельчать пробу водоустойчивой аммиачной селитры марки ЖВК вручную. Перед измельчением аммиачной селитры внутренняя поверхность мельницы и шары должны быть протерты насухо. Измельченную навеску просеивают через сита № 15, 29, 55. При этом проба должна полностью пройти через сито № 15, остаток на сите № 29 не должен превышать 25 % (мае.), а фракция, прошедшая через сито № 55, должна составлять не менее 50 % (мае.).

Из средней пробы водоустойчивой аммиачной селитры марки ЖВГ, полученной в соответ­ствии с п. 4.2 и подготовленной, как указано в п. 4.4, без просева, берут навеску около 100 г, растирают в ступке в несколько приемов и просеивают через сита № 15, 29 и 55. При этом истертая проба должна полностью пройти через сито № 15, остаток на сите № 29 не должен превышать 25 % (мае.), а фракция, прошедшая через сито № 55, должна составлять не менее 50 % (мае.).

Часть пробы, прошедшую через сита, и части, оставшиеся на ситах, смешивают.

Растертую пробу сушат при температуре (100±5) °С в течение 2 ч и после охлаждения до комнатной температуры в эксикаторе над хлористым кальцием определяют ее водоустойчивость. Допускается измельчать пробу водоустойчивой аммиачной селитры марки ЖВГ механическими сред­ствами.

Подготовленная проба марок ЖВК и ЖВГ должна быть проанализирована на водоустойчи­вость в течение 2 ч. Более длительное хранение измельченной пробы не допускается.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Гидродинамический прибор состоит из сборки с анализируемым порошком, соединенной при помощи трехходового крана (по принципу сообщающихся сосудов) с барометрической стек­лянной трубкой внутренним диаметром 4 мм и бутылью с дистиллированной водой вместимостью 3—5 дм³, установленной на высоте 2 м от нулевого положения барометрической трубки.

В сборку под слой анализируемого вещества и одновременно в барометрическую трубку вода поступает из бутыли через регулировочный кран по резиновой трубке и стеклянному капилляру.

После анализа воду из трубки и сборки сбрасывают через спусковой кран.

Сборка гидродинамического прибора состоит из корпуса, изготовленного из нержавеющей стали, внутренним диаметром 40 мм и высотой 22 мм, который в нижней части имеет патрубок диаметром 4 мм для подвода воды, а в верхней наружной части — резьбу для навинчивания крыш­ки, имеющей сквозное центральное отверстие диаметром 10 мм. На боковой стенке корпуса прибо­ра имеется подвижный ограничитель для регулирования степени поджатия (плотности) слоя анали­зируемого вещества между пористыми резиновыми кольцами при помощи металлического при­жимного кольца и завинчивающейся крышки до упора в ограничитель.

Уплотняющие резиновые шайбы вырубают из микропористой резины толщиной 5 мм, наруж­ным диаметром 40 мм и внутренним — 10 мм.

Металлическое прижимное кольцо изготовляют из нержавеющей стали или алюминия толщи­ной 10 мм, наружным диаметром 30 мм и внутренним диаметром 10 мм.

Нулевое положение сборки определяют следующим образом: в пустую открытую сборку пода­ется вода из бутыли так же, как при анализе. При появлении воды в сборке измеряют ее уровень в барометрической трубке прибора. Для определения нуля к отсчету на барометрической трубке при­бавляют 3 мм за счет сжатия нижнего резинового кольца в рабочем положении сборки.

Ограничитель устанавливают следующим образом: в сборку прибора помещают деревянный или металлический цилиндр диаметром 40 мм и высотой 8 мм, вкладывают уплотняющие резино­вые кольца, прижимное металлическое кольцо, кружки фильтровальной бумаги, завинчивают до отказа крышку прибора и фиксируют ее положение ограничителем.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 см вод. ст.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифениламин, раствор дифениламина в серной кислоте, готовят растворением 1 г дифенила­мина в 100 см³ серной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

20 г аммиачной селитры взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 250—400 см³ и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 100 см³ воды и 10 см³ соляной кислоты. Раствор фильтруют через беззольный фильтр. Остаток на фильтре промы­вают горячей водой до удаления азотнокислых солей (проба с раствором дифениламина в серной кислоте), затем помещают во взвешенный тигель, подсушивают, осторожно сжигают и прокалива­ют в муфельной печи в течение 10—15 мин, после чего остаток охлаждают в эксикаторе и взвеши­вают с погрешностью не более 0,0002 г.

Массовую долю веществ, нерастворимых в соляной кислоте (Jf₅), в процентах вычисляют по формуле

у _ «і ■ 100

Л 5 ,

т

где т — масса навески аммиачной селитры, г;

т_{— масса прокаленного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 %.

Суммарная относительная погрешность результатов измерения при доверительной вероятнос­ти Р = 0,95 не должна превышать ±36,0 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Приборы для определения статической прочности гранул типа ИПГ-1 или типа МИП-10—1 или другие аналогичные приборы, имеющие диапазон измерений прочности, равный 0—1500 г на гранулу со скоростью нагружения не более 1,5 мм/с.

Сита из штампованных полотен № 10, 20, 30.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Пробу аммиачной селитры, полученную по п. 4.4, выдерживают для определения механичес­кой прочности в закрытой банке при комнатной температуре в течение 12 ч.