У

Группа В59

ДК 669.234.5'22 : 543.42 : 006.354

Г

ГОСТ
12558.2—78

Взамен
ГОСТ 12558—67
в части разд. 3

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНЫЕ
Метод спектрального анализа

Palladium-silver alloys. Method of spectral
of analysis

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. № 793 срок действия установлен

с 01.07. 1979 г. до 01.07. 1984 г.

Несоблюдение стандарту преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­деления содержания платины, родия, иридия, золота, железа, висмута и свинца (при массовой доле платины, родия и иридия от 0,01 до 0,20%, железа и золота от 0,005 до 0,10%, висмута и свинца от 0,001 до 0,02%) в палладиево-серебряных сплавах.

Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку .концентрации примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов. В качестве электродов применяют литые стержни из палладиево- серебряного сплава.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864—77.

  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30.

Генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-3.

Образцы контрольные.

Зажимы (электрододержатели) с принудительным водяным охлаждением.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15 единиц-

С

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


т|

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73. Соляная кислота по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

тс

Р(3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Й1 Пробы и контрольные образцы должны быть в виде двух ли­тых стержней диаметром 6 мм и длиной 25—30 мм, заточенных р; на полусферу.

Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1 : 1 соляной кислотой, кипя- н тят 2 мин, промывают водой и сушат.

6

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

с 'Фотографирование спектров производят при ширине щели р 0,01 мм, расстоянии между электродами 1 мм, силе тока дуги

5 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции << 30 с.

і Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки ти- I па I. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке і фотографируют спектры контрольных образцов. Для каждой цро- ■ бы и контрольного образца получают 2—3 параллельных спект­рограммы.

Проявление и фиксирование фотопластинок — по ГОСТ 10691.0—73.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Длины волн аналитических спектральных линий и интер­валы определяемых концентраций примесей приведены в табл. 1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Длина волны линии определяе­мого элемента, нм

Элемент сравнения

Длина волны линии элемента сравнения, нм

Интервал опре­деляемой концентрации, %

Родий

332,31

Палладий

332,10

0,01—0,20

Иридий

266,48

Фон или

258,63

0,01—0,20



палладий



Платина

270,24

Палладий

268,63

0,01—0,20

Золото

267,59

То же

268,63

0,005—0,10

Железо

259,94

»

268,63

0,005—0,10

Висмут

306,77

Фон

0,001—0,02

Свинец

283,31

То же

0,001—0,02



Концентрации примесей определяют методом «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента.

По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — значе­ния логарифма концентрации контрольных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значе­ниям разности почернений находят содержание примесей в ана­лизируемой пробе.

  1. Относительные допускаемые расхождения между резуль­татами параллельных определений при доверительной вероятно­сти Р = 0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл. 2-

Таблица 2

Интервал концентраций, %


Относительные допускаемые расхождения, %




15

10


От 0,001 до 0,03

Св. 0,03 . 0,2

0Изменение № 1 ГОСТ 12558.2—78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод спект­рального анализа

Утверждено и введено в действие' Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 № 3812

Дата введения 01.07,89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта (вводная часть, п. 5.1) заменить слово: «кон­центрация» на «массовая доля».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые рас­хождения».

(Продолжение см. с. 66)

(Продолжение изменения к ГОСТ 12558.2—78)

Раздел 2. Второй абзац дополнить словами: «или ИВС-28»;

третий абзац Заменить слова: «типа МФ-3» на «нерегистрирующий»;

четвертый абзац. Заменить слова: «Образцы контрольные» на «Стандартные образцы предприятия»;

шестой абзац. Заменить слова: «типа II чувствительностью 10—15 единиц» на «типов I и II»;

исключить ссылки: ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73.

Раздел 3. Заменить слово: «контрольные» на «стандартные».

Раздел 4. Второй абзац после слов «типа I» дополнить словами: «или II»; заменить слово: «контрольные» на «стандартные»;

заменить ссылку: ГОСТ 10691.0—73 на ГОСТ 10691.0'—84.

(ИУС № 2 1989 г.)

7