4 — задвижка; 5 — стакан для нагрузки; 6 — направляющая стержня; 8— стержень с грибовидной насадкой



Черт. 1

Бюкса металлическая.

Баня водяная.

Термометр прямого исполнения № 1 с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498 и термометр с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.

Раствор желатина с массовой долей 10 % (в пересчете на сухое вещество), приготовленный по п. 4.5, 150 см3.

  1. Проведение анализа

50 см3 раствора желатина наливают в металлическую бюксу, на­крывают и охлаждают при комнатной температуре до застудневания, после чего выдерживают в камере холодильной установки при тем­пературе (8±1) °С в течение 18 ч. Затем бюксу со студнем помещают на 2 ч в водяную баню при температуре воды (15,0±0,5) °С (при необходимости с добавлением льда) и сразу проводят определение на приборе.

Бюксу со студнем устанавливают на основание прибора и на поверхность студня визуально по центру опускают грибовидную насадку. Нагрузку следует подавать в стакан равномерно со скорос­тью 10—12 г в секунду до момента разрыва студня.

Затем стакан с нагрузкой взвешивают с допустимой погрешностью ±0,15 г. Результат взвешивания записывают до первого знака после запятой.

  1. Обработка результатов

За результат испытаний принимают среднее арифметическое зна­чение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5 %. Для пересчета в ньютоны используют коэффициент перевода 9,81 • 10-3. Вычисления проводят до 0,1 и округляют до целого числа.

  1. Определение динамической вязкости — по ГОСТ 25183.4 со следующим дополнением: динамическую вязкость желатина (ті) вы­ражают в миллипаскаль-секундах (мПа • с) и вычисляют по формуле

П = к ■ т ■ Р, где к — постоянная вискозиметра, мм22; т — время истечения раствора, с;

р — плотность раствора с массовой долей желатина 10 % при (40,0+0,1) °С, принимаемая равной 1,025 г/см3.

  1. Определение температуры плавления

Метод основан на определении температуры, при которой студень желатина переходит в текучее состояние.

  1. Аппаратура, материалы

Фузиометр Камбона (черт. 2), состоящий из латунного тигля массой (7,0±0,5) г и латунного стержня с отверстием для подвески.

Установка холодильная с погрешностью регулирования темпера­туры ±1 °С.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.

Стакан В-1-800(1000) ТС или В-2-800(1000) ТС по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Раствор желатина с массовой долей 10 % (в пересчете на сухое вещество), приготовленный по п. 4.5, 20 см3.

  1. Проведение испытания

Стержень 1 ставят визуально по центру на дно тигля и наполняют тигель дпр»пху раствором желатина.


Заполненный тигель выдерживают сначала 30 мин при комнатной температуре, а затем в течение 1 ч при температуре (11±1) °С для застудне­вания, после чего его помещают в стакан с водой температурой (20± 1) °С, подвешивая стержень таким образом, чтобы во время испытания верхний край тигля находился на уровне поверхности воды в стакане.

1 — стержень; 2 — тигель Черт. 2



Одновременно рядом с тиглем на расстоянии 0,5 см от него при­крепляют термометр, углубляя его шарик до уровня дна тигля. Стакан с установленной системой помещают в водяную баню и начинают равномерно нагревать, повышая температуру бани на (1±0,1) °С в течение 3 мин, следя за моментом отрыва тигля от стержня.

  1. Обработка результатов

За температуру плавления студня желатина принимают температуру воды, при которой тигель отрывается от стержня и падает на дно стакана. Показания термометра записывают до первого знака после запятой.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значе­ние результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать ±0,5 °С.

Вычисления проводят до 0,1 °С.

  1. Определение прозрачности раствора же­латина

Метод основан на фотоколориметрическом определении прозрач­ности раствора желатина с массовой долей 5 %.

  1. Аппаратура, материалы

Фотоэлектроколориметр по НТД.

Синий светофильтр с длиной волны X =(440±10) нм.

Кювета с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Весы лабораторные общего назначения, 3-го или 4-го класса точности, по ГОСТ 24104, с пределом взвешивания 500 г (1 кг).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

  1. Подготовка к анализу

5 г желатина, взвешенного с погрешностью ±0,075 г, заливают 95 см3 дистиллированной воды и далее готовят раствор, как указано в п. 4.5.3, устанавливая температуру раствора (40±1) °С.

  1. Проведение анализа

Раствор желатина, приготовленный по п. 4.5.3, наливают в кювету и проводят измерение по отношению к дистиллированной воде при синем светофильтре в течение 1 мин после заполнения кюветы.

  1. Оценка результатов

Значение прозрачности измеряют по шкале прибора и записывают целым числом в процентах. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определе­ний. Допускаемое значение погрешности измерения не должно пре­вышать 1 %.

  1. Определение наличия посторонних при­месей

Метод основан на выделении примесей при фильтрации раствора желатина.

  1. Аппаратура, материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).

Сито с металлической сеткой № 063 или № 050.

Стакан В(Н)-2-1000 ТС по ГОСТ 25336.

  1. Подготовка к анализу

100 г желатина, взвешенного с погрешностью ±0,04 г, заливают 900 см3 дистиллированной воды и далее приготовление раствора проводят, как указано в п. 4.5.3.

  1. Проведение испытания

Раствор желатина фильтруют через сито и затем сито в течение 5 мин промывают горячей водой температурой (65±5) °С.

При наличии посторонних примесей массовую долю их (Л3) в процентах вычисляют по формуле где Wj — масса посторонних примесей, г;

т — масса навески желатина, г;

100 — коэффициент пересчета, %.

Вычисления проводят до 0,001 и округляют до 0,1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значе­ние двух параллельных определений.

  1. Определение массовой доли сернистой кислоты в пересчете на SO2

Метод основан на окислении сульфогидрильных групп желатина до сернистого ангидрида и определении его концентрации способом йодометрического титрования.

Прибор для определения сернистой кислоты

7 — колба-парообразователь с электроплиткой; 2 — перегонная колба;

3 — пробка с двумя отверстиями; 4 — электроплитка с асбестовой сеткой;

5 — стеклянный холодильник с алонжем; 6 — приемная колба



Черт. 3

  1. Аппаратура, материалы, реактивы

Прибор для определения сернистой кислоты (черт. 3), состоя­щий из:

электроплитки по ГОСТ 14919 с номинальной потребляемой мощностью 1,8—2,0 кВт;

колб Кн-1 — 1000, Кн-1—250, КП-1-500 по ГОСТ 25336;

холодильника шарикового ХШ-1—200 400—19/26 ХС по ГОСТ 25336;

муфты МИО.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).

Пипетки 4 (5)—2—1; 6—2—5 по НТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Воронка В-100-150 200-ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1—2—2—0,1 по НТД.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрацией йода 0,1 моль/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный рас­твор с массовой долей крахмала 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

  1. Проведение анализа

5 г желатина, взвешенного с погрешностью ±0,075 г, помещают в перегонную колбу, прибавляют 25 см3 дистиллированной воды и оставляют набухать в течение 15 мин. Затем добавляют 2,5 см3 орто- фосфорной кислоты и еще 25 см3 дистиллированной воды.

После этого перегонную колбу закрывают пробкой с двумя от­верстиями и устанавливают на электроплитку с асбестовой проклад­кой для нагревания в течение всего процесса отгонки. Через 5— 10 мин прогревания в перегонную колбу из колбы-парообразователя пускают пар.

Перегонку ведут в течение 30 мин, отрегулировав струю водяного пара так, чтобы к концу перегонки получить (190±10) см3 отгона, который через стеклянный холодильник собирают в приемную колбу, содержащую 15 см3 дистиллированной воды.

По окончании перегонки в приемную колбу к отгону прибавляют 1 см3 раствора с массовой долей крахмала 1 % и титруют его раство­ром йода до синей окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин. Результат титрования записывают до второго знака после запятой.

  1. Обработка результатов

Массовую долю сернистой кислоты в пересчете на сернистый ангидрид (%4) в процентах вычисляют по формуле

у У- 0,003203 ■ 100
4т

где V— объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,003203 — количество сернистого ангидрида, эквивалентное титру раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, г/см3;

100 — коэффициент пересчета, %;
т — масса навески желатина, г.

Вычисления проводят до 0,000001 и округляют до 0,001.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значе­ние результатов двух параллельных определений, допускаемое рас­хождение между которыми не должно превышать 0,003 %.

  1. Определение содержания мышьяка — по ГОСТ 26930.

  2. Определение содержания меди — по ГОСТ 26931.

  3. Определение содержания свинца — по ГОСТ 26932.

  4. Определение содержания кадмия — по ГОСТ 26933.

  5. Определение содержания цинка — по ГОСТ 26934.

  6. Определение содержания ртути — по ГОСТ 26927.

Минерализация образца для определения тяжелых металлов — по ГОСТ 26929.

  1. Методы микробиологического анализа

    1. Аппаратура, материалы, реактивы и питательные среды

Автоклав вертикальный по НТД или горизонтальный.

Аппарат Коха.

Мешалка магнитная.

Баня водяная.

Котлы с паровой рубашкой.

Дистиллятор типа Д-25 или других типов, имеющих аналогичные метрологические характеристики.

Дуршлаг.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 3-го или 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г (1 кг).

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1(2)—100, 250, 500, 750, 1000-29/32(34/35) ТС по ГОСТ 25336.

Лупа по ГОСТ 25706.

Микроскоп типа 1 по НТД.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.

Ножницы прямые или изогнутые длиной 14 см.

Осветитель ОМ-19.

Пинцеты.

Прибор для подсчета колоний бактерий типа ПСБ или других типов, имеющих аналогичные метрологические характеристики.

Пластинка с сеткой для счета колоний.

Петля для бактериологического анализа.

Петледержатели.

Пеналы металлические для пипеток.

Проволока из никелевых сплавов диаметром 0,3—0,5 мм по ГОСТ 1791.

Поплавки для пробирок длиной 20 мм и диаметром 5 мм.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Пробирки типа П-4 бактериологические по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-1 (2); 4-2-5 (10) по НТД.

Пипетки пастеровские.

Стекла предметные по ГОСТ 9284.

Спиртовки стеклянные по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1(2)-100, 250, 600, 1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Универсальный ионометр типа ЭВ-74 или других типов, имеющих аналогичные метрологические характеристики.

Термостат с водяной рубашкой электрический типа ЗЦ-1125 МУ 42 или другого типа, имеющего аналогичные метрологические харак­теристики.

Флаконы стеклянные вместимостью 100—250 см3.

Холодильник бытовой электрический с температурой в камере 4-6 °С.

Цилиндры мерные 1(2)—10, 100, 500, 1000 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1, 2 и 3 мин.

Чашки бактериологические по ГОСТ 25336 (чашки Петри).

Шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или других типов, имеющих аналогичные метрологические характеристики.

Штативы для пробирок.

Шпатели металлические.

Шпатели стеклянные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Нитки по ГОСТ 6309.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Ткань для фильтрования.

Масло иммерсионное для микроскопии по ГОСТ 13739.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода питьевая по ГОСТ 2874.

Генциан фиолетовый.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидрат окиси.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кристаллический фиолетовый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота карболовая.

Маннит.

Кислота розоловая.

Лактоза, х.ч.

Метиленовый синий (индикатор).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 с объемной долей 96 %.

Феноловый красный (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор) по НТД.

Фуксин основной.

Фуксин кислый.

Эфир этиловый.

Агар микробиологический по ГОСТ 17206.

Материалы для приготовления сред Кода и Кесслер — по ГОСТ 23058.

Пептон сухой ферментативный для бактериологических целей по ГОСТ 13805.

Пептон чешской фирмы «Спофа» или венгерской фирмы «Рих­тер».