УДК 622.23/.24.001.4:006.354 Группа Л79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР
В
ГОСТ
14839.1-69*
Взамен
ГОСТ 9073—64
в части пп. 31; 33; 42
МЕТОДЫ -ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И МИНЕРАЛЬНОГО
МАСЛА
Industrial explosives.
Methods for determination
of nitrocompounds and mineral oil content
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. № 800 срок введения установлен с 01.01.70
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества и устанавливает два метода определения массовой доли нитросоединений и минерального масла: метод экстрагирования и фотоколориметрический метод.
Метод экстрагирования основан на растворении нитросоедине- ний или минерального масла в органическом растворителе и определении их массовых долей по убыли массы навески взрывчатого вещества.
Метод фотоколориметрический (экспресс-метод) основан на способности нитросоединений образовывать в среде органического растворителя окрашенный молекулярный комплекс с П-ани- зидином. Фотоколориметрический метод применяют при массовой доле нитросоединений в рецептуре не менее 15% и возможности использования результатов испытаний с округлением до 1%.
А. МЕТОД ЭКСТРАГИРОВАНИЯ
Аппаратура, посуда, материалы и реактивы
Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г.
Аппарат для экстрагирования (чертеж).
Разрешается применять аппараты для экстрагирования аналогичного типа уменьшенных размеров.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру 95±5° С.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением Ле 1,
утвержденным в январе 1980 г.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82 с хлористым кальцием по ГОСТ 4460—77 или ГОСТ 4161—77, прокаленным или с силикагелем по ГОСТ 3956—76.
Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 1° С по ГОСТ 215—73 или ГОСТ 2823—73, или любой другой, обеспечивающий контроль температуры 95±5° С.
Ступка с пестиком агатовые или деревянные.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые стаканчики диаметром (50—60) ±2,5 мм и высотой 30+1,5 мм.
Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 мл.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые.
Тигли фильтрующие типа ТФ ПОР 100 или ТФ ПОР 40 по ГОСТ 25336—82 или фильтры бумажные обеззоленные марок «Белая лента» или «Красная лента».
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76 (при контроле полноты удаления минерального масла).
Стекло плоское или часовое.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись, 0,1 н. спиртовой раствор.
Бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012—72 или бензин по ГОСТ 8505—80.
Эфир этиловый, обезвоженный хлористым кальцием или сухой перегнанный.
Бензол по ГОСТ 5955—75 или ГОСТ 8448—78, или ГОСТ 9572—77; или толуол по ГОСТ 9880—76 или ГОСТ 14710—78, обезвоженные хлористым кальцием по ГОСТ 4460—77, или ГОСТ 4161—77 (10—15 г хлористого кальция на 1 л растворителя).
Раствор толуола или бензола, насыщенные гексогеном, готовят в соответствии с обязательным приложением 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОТБОР ПРОБ
Пробы для испытания отбираются по ГОСТ 14839.0—79.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содержащего нитроэфиры, тщательно измельчают.
Измельчение пробы гранулитов, зерногранулитов и акватола проводят по ГОСТ 14839.0—79.
Около 5 г взрывчатого вещества, взвешенного с погрешностью не более до 0,0002 г, помещают в фильтр-тигель или на бу- 16мажный фильтр. Фильтры предварительно должны быть обработаны водой и теми растворителями, которые используют в дальнейшем для обработки навески, высушены в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 95—100° С, охлаждены в течение не менее 40 мин в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Навеску взрывчатого вещества обрабатывают растворителем до полного растворения нитросоединений или масла.
Навеску скального аммонита или другого взрывчатого вещества, содержащего гексоген, обрабатывают растворителем, насыщенным гексогеном.
Навеску детонита или другого взрывчатого вещества, содержащего нитроэфиры, обрабатывают около 300 мл этилового эфира и производят определение суммарного содержания нитросоединений и нитроэфиров. В этом случае фильтрат с нитросоеди- нениям’и и нитроэфирами собирают в коническую колбу для определения содержания нитроэфиров.
Экстрагирование нитроэфиров и нитросоединений допускается производить в экстракционном аппарате ускоренного действия, применяемом при анализе пороха.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
J)
/—крышка; 2 —корпус; 3 — подставка с отверстиями для фильтров; 4 — водяная баня
Полноту растворения нитросоединения определяют по отсутствию розового окрашивания при смешивании нескольких капель фильтрата с равным количеством спиртового раствора едкого натра (калия).
Полноту растворения минерального масла определяют по отсутствию масляного пятна на фильтровальной бумаге или на часовом стекле при испарении нескольких капель фильтрата.
Определение содержания нитросоединений или минерального масла во взрывчатых веществах, не содержащих гексоген и нитроэфиры, при массовых анализах производят в аппарате для экстрагирования. Для этого в резервуар аппарата 2 наливают 1 — 2 л растворителя, в отверстия подставки 3 вставляют фильтр-тиг- ли, в каждый из которых Помещена навеска взрывчатого вещества около 5 г, взвешенная с погрешностью не более 0,0002 г.
Фильтр-тигли должны быть предварительно обработаны чистым растворителем в течение не менее 10 мин в аппарате для экстрагирования, высушены в течение одного часа при температуре 95—100° С, охлаждены в эксикаторе над хлористым кальцием не менее 40 мин и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
Затем аппарат закрывают крышкой 1, которую соединяют резиновой трубкой с водопроводным краном, пускают воду для охлаждения паров растворителя и помещают аппарат на водяную баню 4. Скорость экстрагирования должна быть такой, чтобы фильтр-тигли не переполнялись растворителем. Экстрагирование продолжают до полного извлечения нитросоединений.
После растворения нитросоединений экстракционный аппарат снимают с водяной бани, извлекают фильтр-тигли с остатком и проверяют полноту экстрагирования нитросоединений или минерального масла по п. 3.6 или п. 3.7. В случае неполного удаления нитросоединения или минерального масла фильтры с нерастворимым остатком дополнительно промывают в экстракционном аппарате, либо отдельными порциями чистого растворителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработанные фильтры с нерастворимым остатком выдерживают в вытяжном шкафу в течение 15—30 мин и сушат в сушильном шкафу при температуре 95 ±5° С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе не менее 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Допускается производить сушку остатка при температуре 80—90° С в течение 15 мин в приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12—69.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Фильтр с остатком сохраняют для дальнейших определений: растворимых в воде солей, гексогена, алюминия и нерастворимых веществ.
Определение содержания нитросоединений в динафталите и других взрывчатых веществах, содержащих парафин, производят Из остатка на фильтре после удаления парафина бензином по ГОСТ 14839.5—69.
Определение содержания нитросоединений в акватоле или других взрывчатых веществах, содержащих натриевую соль кар- бокоиметилцеллюлозы, производят из остатка на фильтре после удаления натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы по ГОСТ 14839.6—69. Замену растворителя и чистку аппарата для экстрагирования проводят по мере насыщения растворителя нитросоединением.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
Содержание нитросоединений или минерального масла, или суммарное содержание нитросоединений и нитроэфиров в процентах (X), вычисляют по формуле
Х= -W'~W2--1OO,
т
где т — навеска взрывчатого вещества, г;
т — масса фильтр-тигля с взрывчатым веществом до обработки растворителем, г;
т2— масса фильтр-тигля с остатком после обработки растворителем, г.
Содержание нитросоединений в детонитах или других взрывчатых веществах, содержащих нитроэфиры в процентах (Xi), вычисляют по формуле
Хх=Х—Х2,
где X — суммарное содержание нитроэфиров и нитросоединений, %;
Х2— содержание нитроэфиров, определенное по ГОСТ 14839.2—69, %.
Производят два параллельных определения, из результат тов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности
(Измененная редакция, Изм. № 1).
При содержании влаги в испытуемом образце в пределах 0,2—0,6% в расчетной формуле применяют навеску, пересчитанную на сухую массу. При массовой доле влаги в испытуемом образце более 0,6% его используют для анализа только после вы
-сушивания в условиях определения влаги и летучих веществ в соответствии с ГОСТ 14839.12—69.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Б. Фотоколориметрический метод
ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по п. 2.1 со следующим дополнением: массу пробы для анализа отбирают в зависимости от массовой доли нитросоединения в соответствии с обязательным приложением 2.
АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные с погрешностью не более 0,0002 г.
Фотоколориметр типа ФЭК-56М или другого типа.
Мешалка механическая любого типа.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100 и 250 мл.
Колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 мл с резиновыми пробками, обернутыми фторпластовой пленкой.
Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 10, 20 и 50 мл.
Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Нитросоединение, используемое для изготовления испытуемого состава.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Стандартный раствор нитросоединения в толуоле (обязательное приложение 1).
П-анизидин. Раствор П-анизидина в толуоле (обязательное приложение 1).
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика от стандартного раствора нитросоединения отбирают пипеткой 6,0; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 мл и помещают в мерные колбы вместимостью по 50 мл. - Приливают из бюретки в каждую мерную колбу точно 20 мл раствора П-анизидина, доводят объем колб до метки толуолом и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоколориметре.
Примечание. Окраска растворов устойчива в течение 1 ч.
Измерения проводят со светофильтром № 4 (длина волны, соответствующая максимуму пропускания IZ—440 мм) в кювете с 20толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора > сравнения.
Раствор сравнения готовят следующим образом: 5 мл стандартного раствора нитросоединения помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 20 мл раствора П-анизидина и доводят объем колбы до метки толуолом, тщательно перемешивают.
Градуировочный график строят в координатах «оптическая плотность — масса нитросоединения в граммах в мерной колбе вместимостью 50 мл».
Массу нитросоединения в граммах (тА) вычисляют по формуле
m3- V
тА= >
100
где т3 масса нитросоединения, взятая для приготовления стандартного раствора, г;
V — объем раствора, отобранный для построения градуировочного графика, мл;
100 — коэффициент разбавления.
Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес при нормальной работе фотоколориметра.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пробу, отобранную по п. 5.1 и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют пипеткой 50 мл толуола и перемешивают механической мешалкой в течение 10 мин. После отстаивания суспензии в течение 15 мин отбирают пипеткой 20 мл толуольного экстракта в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют точно 20 мл раствора П-анизидина, доводят объем колбы до метки толуолом и тщательно перемешивают.
Через 5 мин содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и замеряют оптическую плотность отфильтрованного раствора при светофильтре № 4, относительно раствора сравнения.
Обработка результатов
Массовую долю нитросоединения в процентах (X) вычисляют по формуле
чь^5£.іоо, 20 -т4
где тя—масса нитросоединения, найденная по градуировочному графику, г;
т4 — масса состава, взятая на анализ, г;
— объем толуола, взятый для обработки состава мл;
— объем толуольного экстракта, взятый для приготовления испытуемого раствора, мл.
Проводят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до 1%.
