---

ГОСТ 11739.23-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения циркония

Издание официальное

БЗ 7—98/912

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосудар­ственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.23—99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.23-82

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Фотометрический метод определения циркония с арсеназо III 1

5. Фотометрический метод определения циркония с ксиленоловым оранжевым 4

Титриметрический метод определения циркония 6МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения циркония

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zirconium

Дата введения 2000—09—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле циркония от 0,002 % до 0,25 % и от 0,02 % до 0,5 %) и титриметрический (при массовой доле циркония от 0,5 % до 3,0 %) методы определения циркония в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

К

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3759-75

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 3773-72

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5456-79

ислота соляная. Технические условия

Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

Аммиак водный. Технические условия

Аммоний хлористый. Технические условия

Кислота серная. Технические условия

Кислота азотная. Технические условия

Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652—73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин -N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 22867—77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

2. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3. Фотометрический метод определения циркония с арсеназо Ш

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 6 моль/дм³ окрашенного в синий цвет комплекса циркония с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665—670 нм.

Печь муфельная с терморегулятором.

Спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Издание официальноеКислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 25 г/дм³: 45 г хлористого алюминия растворяют в 150 см³ раствора соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

Арсеназо III, раствор 2,5 г/дм³: 0,25 г реагента растворяют при слабом нагревании в 90 см³ воды, содержащей 0,3 г углекислого натрия, устанавливают pH (4,0 ±0,1), используя pH-метр и раствор соляной кислоты 1:3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 6 мес.

Качество каждой новой партии арсеназо III проверяют, для этого устанавливают оптимальную длину волны комплекса циркония с арсеназо III, снимая участок спектра светопоглощения от 630 до 700 нм через каждые 5 нм, для точки градуировочного графика, соответствующей содержанию циркония 0,00002 г (см. 4.3.4). При удовлетворительном качестве реагента максимальное поглоще­ние комплекса находится при длине волны 665—670 нм и должно составлять не менее половины единицы оптической плотности.

Циркония хлорокись 8-водная.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 1,767 г 8-водной хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 150 см³ раствора соляной кислоты 1:3, кипятят 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора циркония Т, г/см³: аликвотную часть раствора 23 см³ помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 70—80 см³ воды, добавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60—70 °С и добавляют по каплям, при перемеши­вании, аммиак до появления ощутимого запаха.

Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают 20 мин в теплом месте при температуре 40—50 °С, затем фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»). Осадок на фильтре промывают пять раз раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы при температуре (1000 ± 10) °С платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000 ± 10) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора циркония Т, г/см³, вычисляют по формуле

_т_ т- 0,7403 /п

К

где т — масса осадка после прокаливания, г;

0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

V— объем стандартного раствора циркония, взятый для установления массовой концентрации, см³.

Раствор Б: 10 см³ стандартного раствора Л массовой концентрации Т, вычисленной по формуле (1), переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты 1:3 до метки и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,0001 г циркония.

Раствор В: 4 см³ стандартного раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

2. см³ раствора содержит 0,000004 г циркония.

Раствор В готовят перед применением.

3. .3 Проведение анализа

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала 2при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. Раствор осторожно выпаривают до появления влажных солей, охлаждают, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и раство­ряют соли при умеренном нагревании.

Таблица 1

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 2—3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см³) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 200 см³, доливают раствором соляной кислоты 1:1 до метки и перемешивают.

Массу циркония определяют по градуировочному графику.

В десять мерных колб вместимостью 50 см³ каждая приливают по 10 см³ раствора соляной кислоты 1:1, по 2 см³ раствора алюминия, в девять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см³стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 г циркония и далее продолжают по 4.3.2 и 4.3.3.

Раствор, не содержащий циркония, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

4. .4 Обработка результатов

   1. Массовую долю циркония X, %, вычисляют по формуле

X = — ■ 100, (2)

^т

где т — масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

mi — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

В процентах

5 Фотометрический метод определения циркония с ксиленоловым оранжевым

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании в растворе соляной кислоты 1 моль/дм³ окрашенного в оранжево-красный цвет комплекса циркония с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1, 1:3, 1:99 и 2,5 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм³.