Страница 3: ГОСТ 15027.7-77. Бронзы безоловянные. Методы определения свинца (70813)

Алюминий металлический, с масовой долей свинца менее 0,001%.

Алюминий хлористый, раствор 50 г/дм³; готовят следующим образом: 5 г алюминия растворяют в 150 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор выпаривают до начала кристаллизации хло­ристого алюминия, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Свинец по ГОСТ 3778—77 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца раство­ряют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты и доливают водой до метки

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см¹. Добавляют 5 см³ раствора хлорного железа (в бронзы, содержащие железо как легирующий компонент, не следует добавлять раствор хлорного железа), раст­вор наіревают до температуры 80—90°С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в аммиачные комплексы. Осадок гидроокисей оставляют стоять в течение 10 мин при температуре 60°С, фильтруют на фильтр средней плотности и промывают го­рячим раствором аммиака, разбавленного 1:19, для удаления меди и никеля, а затем 3 раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в ста­кан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см³ горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем во­дой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 см³. Раствор охлаждают, добавляют 10 см³ воды, пере­носят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воз- дух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 25 см³ смеси для растворения и осторожно на­гревают до полного растворения. Затем добавляют 10 см³ хлор­ной кислоты и упаривают до объема 4 см³. Остаток охлаждают, добавляют 30 см³ воды и нагревают до растворения солей. Раст вор разбавляют водой до объема 150 см³, добавляют 5 см³ раст вора хлорного железа, нагревают до температуры 80—90°С, добав­ляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс и далее анализ проводят, как указано в п. 6.3.1.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавлен пой 1:1, и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ хлорной кислоты и нагревают до появления густых белыл паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 см³ воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см³, разбавляют водой до объема 150 см³, добавляют 5 см³ раствора хлорного железа, нагревают до температуры 80—90°С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комп­лекс и далее анализ проводят, как указано в п. 6.3.1.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью '250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавкой нескольких капель соляной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см³. Раствор нагревают до температуры 80—90°С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комп .леке и далее анализ проводят, как указано в п. 6.3.1.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 6.3.1.

В семь мерных колб вместимостью по 50 см³ помещают в за­висимости от содержания алюминия в пробе от 2 до 10 см³ раст­вора хлористого алюминия и в шесть из них добавляют 0,5; 1,25; 2,5; 5,0, 7,5; 10,0 см³ стандартного раствора Б свинца, по 5 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формулех=-^--юо,

tn

где С — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного раствора пробы, см³; т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.26.

6. 4. 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
   (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА от 0,02 до 12%)

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами свин­ца, образующимися при введении анализируемого раствора в пла­мя ацетилен—воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 2 и 1 моль/дм³.

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кис­лоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота хлорная, ч.д.а.

Свинец по ГОСТ 3778—77 с массовой долей свинца не менее 99,9%.

Стандартные растворы свинца

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г свинца раство­ряют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г свинца.Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см³ раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см^; раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 7, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают во­дой до метки.

Таблица 7

При массовой доле свинца свыше 1% 10 см³ раствора перено­сят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7), добавляют раствор 2 моль/дм² соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воз­дух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 7, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, ополаскивают стенки стакана 1 моль/дм³ раствором соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле свинца свыше 1% Ю см³ раст­вора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 7) и доливают до метки раствором 1 моль/дм³ соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 7.3.1.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 7, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см³ хлорной кислоты и нагревают до появле­ния густых белых паров. Остаток растворяют при нагревании в воде.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки. При массовой доле свинца 107 свыше 1% 10 см³ раствора переносят в соответствующую мерную’ колбу (см. табл. 7), добавляют раствор 2 моль/дм³ соляной кис­лоты и добавляют водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 7.3.1.

В одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по> 100 см³ помещают 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Г> и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см³ стандартного раствора А свинца. Во все колбы добавляют по 10 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 7.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

Х=-^ -100,
m

где С — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного раствора пробы, см³;

m — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раст­вора пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по Государ­ственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттесто­ванным в установленном порядке, сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим, полярог­рафическим, гравиметрическим или титриметрическим методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.

7.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. ф. Шевакин, д-р. техн, наук; Н. В. Егиазарова; И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N8 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.7—69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530—79 Стандарт соответствует ИСО 4749—84 в части бронз безоло- вянных

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ